JIS K 8138:2010 塩化銅（Ｉ）（試薬） | ページ 2

4
K 8138 : 2010
          別に,水200 ml及び硫酸(1+1)20 mlをコニカルビーカー500 mlにはかりとり,5060 ℃に
        加熱し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
           注1) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  4.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f         m           A
                            .0006 700 (V1 V2 )100
                      ここに,          f :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとったしゅう酸ナトリウムの質量(g)
                                        A :  しゅう酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液
                                             の体積(ml)
                                 0.006 700 :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当する
                                             しゅう酸ナトリウムの質量(g)
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 JIS K 0113に規定するもの。指示電極に白金電極,参照電極に銀−塩化銀電極を
    用いる。
c) 操作 操作は,次のとおりに行う。
      試料0.15 gをビーカー100 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,冷却した硫酸アンモニウム鉄(III)・
    塩酸溶液30 mlを加えて溶かし,直ちに,0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液でJIS K 0113の5.(電
    位差滴定方法)によって滴定する。
      別に,同一条件で空試験を行い,滴定量を補正する。
d) 計算 純度(CuCl)は,次の式によって算出する。
                            .0009 900V1 V2  f
                         A                     100
                                    m
                      ここに,          A :  純度(CuCl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                        f :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.009 900 :  0.02 mol/l過マンガン酸カリウム溶液1 mlに相当する
                                             CuClの質量(g)

6.3 酸溶状

  酸溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率6061 %)の体積1と水の体積2とを混合す
      る。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス

――――― [JIS K 8138 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8138 : 2010
      製瓶に保存する。
  4) 塩化物標準液
  4.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  4.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  4.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)6 ml及び硝酸(1
      +2)3 mlを加えた後,水浴中で加温して溶かす。室温まで冷却した後,水を加えて20 mlにする。
  2) 試料溶液を調製した直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上
      方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“酸溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 塩酸(2+1) 6.3 a) 1)による。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 2)による。
  6) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 3)による。
  7) 硫酸塩標準液

――――― [JIS K 8138 pdf 7] ―――――

6
K 8138 : 2010
  7.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  7.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 4.1.1)に準じる。
  7.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 4.1.2)に準じる。
  7.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  7.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりにとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)のもの及び100 mlのもの。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)をろ過できるように漏斗に置き,硝酸(1+2)50 ml
      ずつで2回洗い,更に水50 mlずつで2回洗ったもので,その最終洗液20 mlを試験管にとり,硝
      酸(1+2)l ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)l mlを加えて15分間放置後に6.3 b)の澄明であることを確
      認する。必要があれば,洗浄を繰り返す。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.2 gをビーカー100 mlにとり,塩酸(2+1)6 ml及び硝酸(1+2)3 ml
      を加えた後,水浴上で加熱して蒸発乾固する。残分を水で溶かし,水で全量フラスコ100 mlに移し,
      水を標線まで加えて混合する。その10 mlをビーカー100 mlにとり,塩酸2 mlを加えた後,水浴上
      で加熱して蒸発乾固する。残分を塩酸(2+1)0.6 ml及び水で溶かし,水で共通すり合わせ平底試
      験管100 mlに移し,水を加えて60 mlにする(A液)。A液20 ml(試料量0.04 g)を共通すり合わ
      せ平底試験管50 mlに入れ,これにエタノール(95)3 mlを加える。
  2) 比較溶液の調製は,A液20 mlをビーカー100 mlにとり,塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,
      沸騰するまで加熱する。1時間放置した後,ろ紙には洗浄ろ紙,受器には共通すり合わせ平底試験
      管50 mlを用いてろ過し,そのろ液にエタノール(95)3 mlを加える。
  3) 試料溶液に塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを,比較溶液に硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)8.0 ml
      を加え,それぞれ水で35 mlにして振り混ぜた後,30分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.2 %以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.5 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム(インドフェノール青法用)溶液[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質

――――― [JIS K 8138 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8138 : 2010
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率512 %)10 gを0.1 mg
        のけたまではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 ml
        を共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよ
        う化カリウム2 g及び酢酸 (1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,
        指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,で
        んぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の
        青が消える点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 ).0003 545 3 f
                         A                         100
                                  m  20 / 200
                    ここに,           A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                      V1 :  滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (ml)
                                      V2 :  空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(ml)
                                        f :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                            質量分率512 %)の質量(g)
                               0.003 545 3 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するCl
                                            の質量(g)
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l) 水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mlにする。ポリエ
      チレン製瓶などに保存する(必要な場合に用いる。)。
  6) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水 10 mlを加えてかき混ぜながら熱
      水200 ml中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に
      使用する。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。この溶液は使用時に調製する。
  8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る。この溶液は使用時に調製する(必要な場合に用いる。)。
  9) 溶存酸素を除いた水 次のいずれか,又は9.1)9.5)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用時
      に調製する。
  9.1) 水をフラスコに入れ15分間沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをして少
        し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロール・水酸化ナトリウム溶液を入れたも
        のを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  9.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  9.3) 水を酸素分離膜を用いたガス分離管を用いて溶存酸素を除いたもの。
  9.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。

――――― [JIS K 8138 pdf 9] ―――――

8
K 8138 : 2010
  9.5) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  10) 硫酸(1+1) 6.2 a) 2)による。
  11) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸の体積
      1を徐々に加える。
  12) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  12.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸ナ
        トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に入れ
        て保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  12.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1)のよう素酸カリウムの必要量をめのう乳
        鉢で軽く砕いて,130 ℃で約2時間乾燥した後,デシケーターに入れて放冷する。その0.91.1 g
        を全量フラスコ250 mlに0.1 mgのけたまではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
        混合する。その25 mlを共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加
        える。次に,よう化カリウム2 g及び硫酸 (1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混
        ぜて,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,12.1)で調製した液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。
        終点は,液の青が消える点とする。
          別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
        硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条件
        で空試験を行って滴定量を補正する。
  12.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                         f      m   25 / 250     A
                            .0003 566 7(V1 V2 ) 100
                      ここに,           f :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                        A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(ml)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(ml)
                                0.003 566 7 :  0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
                                             う素酸カリウムの質量(g)
  13) 窒素標準液
  13.1) 窒素標準液(N : 1 mg/ml) JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量フラスコ1 000 ml
        にとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  13.2) 窒素標準液(N : 0.01 mg/ml) 窒素標準液(N : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
        にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。

――――― [JIS K 8138 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11