JIS K 8227:2010 過塩素酸ナトリウム一水和物（試薬） | ページ 2

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                                                                         単位 mm
                                                                A  : イオン交換カラム
                                                                B  : 樹脂柱
                                                                C  : ガラスろ過材
                                 図1−イオン交換樹脂カラムの例
  4) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。溶液は,ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又は5.1)5.4)の二つ以上を組み合わせたものを用い,使用
      時に調製する。
  5.1) 水をフラスコに入れ15分間以上沸騰させる。加熱を止め,フラスコの口を時計皿で軽くふたをし
        て少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリウム溶液(250 g/l)を入れたもの,
        又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  5.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  5.3) 水を二酸化炭素分離膜を用いたガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  5.4) 新鮮な18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立
        てないように採取したもの。
  6) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mlに溶かし,水を加えて100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.10 gを水に溶かして100 mlにする。
      褐色ガラス製瓶に保存する。
  8) 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 4.000 g/l) 0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液の調製,標定
      及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにとり,二酸化炭素を除い
        た水を加えて1 000 mlとし,混合する。その100 mlを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,二酸
        化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリエチレン製などの気密容器に入れ,ソーダ

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                                                                                   K 8227 : 2010
        石灰管を付けて保存する。
  8.2) 標定 JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質など1) のアミド硫酸の必要量をめのう乳鉢で軽
        く砕いた後,上口デシケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下
        で約48時間乾燥する。その0.240.29 gを0.1 mgのけたまではかり,コニカルビーカー100 ml
        に移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶液数滴を加え,8.1)
        で調製した液で滴定する。終点は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
           注1) 容量分析に用いることが可能な標準物質であり,使用する場合は,認証書に定める使用
                 方法などによる。ただし,認証書のある標準物質を入手できない場合は,市販の含有率
                 が明らかな標準物質も用いることができ,使用する場合は,その説明書などによる。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0009 709V  100
                      ここに,         f :  0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                0.009 709 :  0.l mol/l水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量(g)
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      イオン交換樹脂カラム 例を図1に示す。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料3 gを0.1 mgのけたまではかりとり,全量フラスコ250 mlに入れ,水を標線まで加えて混合す
      る。
  2) この溶液25 mlを正確にとり,強酸性陽イオン交換樹脂(H形)カラムに移し,その液面が樹脂柱
      上端の約5 mm上から下がらないようにして,34 ml/minの流量で通し,滴定容器に受ける。
  3) 洗浄は,水約30 mlをカラムに加え,同様に通して同じ滴定容器に受ける操作を5回行う。これに
      指示薬としてブロモチモールブルー溶液を加えて0.1 mol/l水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
      は,液の色が黄色から青みの緑になる点とする。
d) 計算 計算は,次による。
                            .0014 046V   f
                         A                  100
                             m   (25 / 250)
                      ここに,          A :  純度(NaClO4・H2O)(質量分率 %)
                                        V :  滴定に要した0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (ml)
                                        f :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.014 046 :  0.1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当する過塩素
                                             酸ナトリウム一水和物の質量(g)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率 6061 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。

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  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。溶液は,褐
      色ガラス瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 ml,直径23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又
      は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類には,次のものを用いる。
  1) 二酸化炭素を除いた水 6.2 a) 5)による。
  2)   H標準液 pH標準液は,JCSSに基づくpH標準液(第2種以上のもの。),JCSS以外の認証され
      たpH標準液又はJIS Z 8802に規定する調製pH標準液のいずれかを用いる。
b) 窒素 窒素は,次のものを用いる。
      JIS K 1107に規定するもの。
c) 装置 装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。

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                                                                                   K 8227 : 2010
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2) 操作は,JIS Z 8802の7.2(測定方法)による。この場合,液温25±0.5 ℃の恒温水槽に浸した試料
      容器の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物及び塩素酸塩(Clとして)

  塩化物及び塩素酸塩(Clとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/l) JIS K 8019に規定する亜硝酸ナトリウム10 gを水に溶かして
      100 mlにする。使用時に調製する。
  2) アミド硫酸溶液(100 g/l) JIS K 8587に規定するアミド硫酸10 gを水に溶かして100 mlにする。
      使用時に調製する。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 ml及び水を加
      えて溶かし,水で20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝
      酸(1+2)5 ml及び水を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,亜硝酸ナトリウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて振り混ぜる。これにアミ
      ド硫酸溶液(100 g/l)3 mlを加えて再び振り混ぜる。冷却した後,硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え
      て15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物及び塩素酸塩(Clとして) : 質量分率0.002 %
    以下(規格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/l) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液
  4.1) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。

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  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3)   IS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml) 硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 ml
        に正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加
      えて溶かし,水で25 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/ml)4.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      塩酸(2+1)0.3 ml及び水を加えて25 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 ml及び塩化バリウム溶液(100 g/l)2 mlを加えて振
      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.7 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mlに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mlにする。
  3) 酢酸(1+1) JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率512 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でうす
      める。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
  4.1) 有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率512 %)10 gを0.1 mg
        のけたまではかりとり,全量フラスコ200 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 ml
        を共通すり合わせ三角フラスコ300 mlに正確にはかりとり,水100 ml,JIS K 8913に規定するよ
        う化カリウム2 g及び酢酸(1+1)6 mlを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指
        示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でん
        ぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄色になったときに約0.5 mlを加える。終点は,液の青
        が消える点とする。
          別に,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。

――――― [JIS K 8227 pdf 10] ―――――

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