JIS K 8267:2014 ぎ酸ナトリウム（試薬） | ページ 3

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      り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれ
かによる。
6.8.1  第1法 ICP発光分光分析
  第1法 ICP発光分光分析は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)のもの。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 次のいずれかを用いる。
  2.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27 gをはかりとり,硝酸75 mlを加えて,熱板上で
        加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準物質として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)が,分析対象
                の元素及び妨害元素が存在しないことを確認し,さらに,酸濃度,安定剤の有無などが
                使用目的に一致した場合,市販のものを用いてもよい。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  4) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  5) マグネシウム標準液,カルシウム標準液,鉛標準液及び鉄標準液
  5.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)
        及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  5.1.3) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)
         及び鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)を調製する場合 調製は,次による。
  5.1.3.1) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線
           まで加えて混合する。
  5.1.3.2) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml及
           び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,さらに二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           製瓶などに保存する。
  5.1.3.3) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。

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  5.1.3.4) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにはかりとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで
           加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 
        0.01 mg/ml)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  5.2.1) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フラ
         スコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合す
         る。ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  5.2.2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
         ポリエチレンなどの樹脂製の瓶に保存する。
  5.2.3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  5.2.4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         入れ,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存す
         る。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を,表2に示す。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
                        表2−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                                              単位 nm
                              分析種及び内標準           測定波長
                         マグネシウム      Mg             280.270
                         カルシウム        Ca             396.847
                         鉛                Pb             220.353
                         鉄                Fe             238.204
                         イットリウムa)    Y             371.029
                         注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適
                              切であれば,他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを樹脂製全量フラスコ100 mlにはかりとり,硝酸1 ml,イットリウ
      ム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μl及び水を適量加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 空試験溶液の調製は,樹脂製全量フラスコ100 mlに,硝酸1 ml及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)
      50 μlはかりとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  3) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mlを準備する。それぞれのフラスコに,硝酸1 ml,
      イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μl及び水10 mlをはかりとる。それぞれのフラスコに,ピス

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      トン式ピペットを用いて,各標準液を,表3に示す体積を4段階はかりとり,水を標線まで加えて
      混合する(それぞれ,Y10液からY13液とする。)。
                                   表3−採取する標準液の体積
                                                                       単位 μl
                         標準液         mg/ml               採取量
                                                 Y10     Y11     Y12     Y13
                  マグネシウム標準液     0.01     0      250     500    1 000
                  カルシウム標準液       0.01     0      250     500    1 000
                  鉛標準液               0.01     0      250     500    1 000
                  鉄標準液               0.01     0      250     500    1 000
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   10液からY13液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,発光強度と対応する各標準液の濃度の検量線を作
      成し,その直線性を確認した後,最適な波長を選択する。
  7)   液,X液及びY10液からY13液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウム(Y)
      の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa)(検量線法)2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分
    析種の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %
    以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下
    (規格値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.8.2  第2法 原子吸光法
  第2法 原子吸光法は,6.8.2.1及び6.8.2.2による。分析種と対応する試験方法を,表4に示す。
                                 表4−分析種と対応する試験方法
                         分析種                           試験方法
              マグネシウム及びカルシウム  第2.1法 フレーム原子吸光法(直接噴霧法)
              鉛及び鉄                    第2.2法 フレーム原子吸光法(溶媒抽出法)
6.8.2.1  第2.1法 フレーム原子吸光法(直接噴霧法)
  第2.1法 フレーム原子吸光法(直接噴霧法)は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) 6.8.1 a) 5.2.1) による。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 6.8.1 a) 5.2.2) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット 6.8.1 b) 1) による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表5に示す。

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                                   表5−分析種の測定波長の例
                                                            単位 nm
                                    分析種              測定波長
                           マグネシウム      Mg           285.2
                           カルシウム        Ca           422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)1 ml及び水30 ml
      を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10.0 gを全量フラスコ100 mlにはかりとり,塩酸(2+1)1 ml及び水30 ml
      を加えて溶かし,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)10 ml及びカルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)
      10 mlを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で分析
      種の吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の
      吸光度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.001 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって計算する。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                            m   1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
6.8.2.2  第2.2法 フレーム原子吸光法(溶媒抽出法)
  第2.2法 フレーム原子吸光法(溶媒抽出法)は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率 28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合する(必要な場合に用いる。)。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 6.8.1 a) 5.2.3) による。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 6.8.1 a) 5.2.4) による
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8267 pdf 14] ―――――

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  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  3) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  4) フレーム原子吸光分析装置 6.8.2.1 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を,表6に示す。
                                   表6−分析種の測定波長の例
                                                     単位 nm
                                      元素名       測定波長
                                   鉛     Pb        283.3
                                   鉄     Fe        248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10.0 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,水30 ml及び塩酸(2+1)1 ml
      を加えて溶かし,水で80 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10.0 gをビーカー200 mlなどにはかりとり,水30 ml,塩酸(2+1)1 ml,
      鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)5.0 ml及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)5.0 mlを加えて溶かし,水で80
      mlにする。
  3) 空試験用溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mlに,水を加えて5 mlにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直
      ちに加え,水を加えて100 mlにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液から
      の酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,
      下層(水相)は捨てる。
  6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにはかりとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は
      捨てる。再び,下層(水相)に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試
      験用溶液を加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10 g/l)5 ml
      を直ちに加え,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し上層
      (酢酸ブチル相)を分離してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),Y液
      の指示値(n2)及びZ液の指示値(n3)を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 

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