JIS K 8544:2014 硝酸アルミニウム九水和物（試薬） | ページ 4

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K 8544 : 2014
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)18 mlをビーカー200 mlにとる。冷
      水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K 8034
      に規定するアセトン4 mlを加え,水で100 mlにする。使用時に調製する。
  8) ピロガロール・水酸化ナトリウム溶液 JIS K 8780に規定するピロガロール10 gを水酸化ナトリウ
      ム溶液(300 g/l)80 mlに溶かし,更に水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)を加えて全量を100 mlにす
      る(必要な場合に用いる。)。使用時に調製する。
  9) 溶存酸素を除いた水 次の9.1)9.5) のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  9.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶にピロガロー
        ル・水酸化ナトリウム溶液を入れたものを連結するなどして空気中の酸素を遮り,冷却したもの。
  9.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  9.3) 酸素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から溶存酸素を除いたもの。
  9.4) 水を超音波振動装置で十分に脱気を行ったもの。
  9.5) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  10) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  11) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/l) 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液
       の調製,標定及び計算は,次による。
         注記 0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用
               溶液の調製,標定及び計算)t) 2) と同じである。
  11.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 g及びJIS K 8625に規定する炭酸
         ナトリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mlを加えて溶かした後,気密容器に
         入れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
  11.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  11.2.1) 認証標準物質1) のよう素酸カリウムは,認証書に定める方法で使用する。
  11.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書などに従って乾燥する。
  11.2.3) 認証標準物質1) 又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 ml
          に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。その25 ml
          を共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに正確にはかりとり,水100 mlを加える。次に,よう化
          カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分
          間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,11.1) で調製した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウ
          ム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに
          約0.5 mlを加える。終点は,液の青が消える点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mlに水125 ml及びよう化カリウム2 gをはかりとり,
          硫酸(1+1)2 mlを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,暗所に5分間放置し,同一条
          件で空試験を行って滴定量を補正する。
  11.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。

――――― [JIS K 8544 pdf 16] ―――――

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                                m  25 / 250     A
                         f
                            .0003 566 7V1  V2
                      ここに,            f :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(ml)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(ml)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/l チオ硫酸ナトリウム溶液1 mlに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/ml)
  12) アンモニウム標準液
  12.1) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  12.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1) に準じる。
  12.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2) に準じる。
  12.1.3)   IS K 8116に規定する塩化アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mlにはかりとり,水を加
          えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  12.2) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml) アンモニウム標準液(NH4 : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコA(図1参照)に試料1.0 gをはかりとり,水約140 mlを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコA(図1参照)にアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/ml)5.0 ml
      をはかりとり,水約140 mlを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコA(図1参照)に水約140 mlを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3片を入れる。吸収液を入れた受器Hに,逆流止
      めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/l)10 mlを注入漏
      斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mlで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱蒸留して初留
      約75 mlをとり,水を加えて100 mlにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られ
      た液をY液及び空試験溶液から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 ml,Y液10 ml及びZ液10 mlをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管等にはかりとり,
      EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 ml及びナトリウムフェノキシド溶液4 mlを加えてよ
      く振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mlを加え,更
      に水を加えて25 mlにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nm付近の吸収極大の波長における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収

――――― [JIS K 8544 pdf 17] ―――――

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      の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“アンモニウム(NH4) : 質量分率0.005 %以下(規格
    値)”とする。
      X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                                                 単位 mm
                                                       A :  蒸留フラスコ500 ml
                                                       B :  連結導入管
                                                       C :  すり合わせコックK-16
                                                       D :  注入漏斗
                                                       E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                       F :  球管冷却器300 mm
                                                       G :  逆流止め(約50 ml)
                                                       H :  受器(有栓形メスシリンダー100 ml)
                                                        I : 共通すり合わせ
                                                        J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                       K :  押さえばね
                                                       L :  ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “硝酸アルミニウム九水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量

――――― [JIS K 8544 pdf 18] ―――――

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g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号