JIS K 8593:2015 石油エーテル（試薬） | ページ 2

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K 8593 : 2015
  3) 二酸化炭素を除いた水 次のいずれか,又はそれらを組み合わせたものを用い,使用時に調製する。
  3.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口に時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/L)を入れたもの,又はソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を入れ
        た管)を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却したもの。
  3.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  3.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて,水から二酸化炭素を除いたもの。
  3.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある脱イオン化された水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないよ
        うに採取したもの。ただし,採水後速やかに用いる。
  4)   H 6.8の緩衝液 0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液50 mL及び0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液
      11.82 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加え混合する。
  4.1) 0.1 mol/L りん酸二水素カリウム溶液 JIS K 9007に規定するりん酸二水素カリウム(pH標準液
        用)6.80 g(質量分率100 %としての相当質量)を全量フラスコ500 mLに入れ,適量の水で溶か
        し,水を標線まで加えて混合する。ほうけい酸ガラス製瓶,ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
  4.2) 0.2 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 8.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液20 mLを全量
        フラスコ100 mL(ポリプロピレン製などのもの)に正確にとり,水を標線まで入れ,ファクター
        が1.000になるように計算量の水を正確に加える。
  4.2.1) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の調製,標
         定及び計算は,次による。
  4.2.1.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gを,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器
           500 mLにはかりとり,水150 mLを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置する。
           その上澄み液54 mLを,ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器1 000 mLにとり,水を加えて
           1 000 mLとし,混合する。必要があれば,ソーダ石灰管(JIS K 8603に規定するソーダ石灰を
           入れた管)を付けて保存する。
  4.2.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を
           用い,次のとおり行う。
  4.2.1.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  4.2.1.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾燥
            する。
  4.2.1.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.4 g2.6 gを0.1 mgの桁まではかりコ
            ニカルビーカー100 mLに移し,水25 mLを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモール
            ブルー溶液数滴を加え,4.2.1.1)で調製した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点
            は,液の色が黄から青みの緑になる点とする。
              注1) 認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準総合
                    センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
                    標準物質生産者がある。
  4.2.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            0.097 09V   100

――――― [JIS K 8593 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8593 : 2015
                      ここに,        f :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                     m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                      A :  アミド硫酸の純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                0.097 09 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するアミド硫
                                           酸の質量を示す換算係数(g/mL)
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) ブロモフェノールブルー溶液 JIS K 8844に規定するブロモフェノールブルー0.10 gをJIS K 8102
      に規定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水で100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  7) 0.05 mol/L 塩酸(HCl : 0.729 2 g/L) 1 mol/L 塩酸10 mLを全量フラスコ200 mLに正確にとり,水
      を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存する。ファクターは,1 mol/L 塩酸のファク
      ターをそのまま用いる。
  7.1) 1 mol/L塩酸(HCl : 36.46 g/L) 1 mol/L 塩酸の調製,標定及び計算は,次による。
  7.1.1) 調製 JIS K 8180に規定する塩酸90 mLをとり,水を加えて1 000 mLとし,混合した後,気密
         容器に入れて保存する。
  7.1.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム
         を用い,次のとおり行う。
  7.1.2.1) 認証標準物質1)の炭酸ナトリウムを用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.1.2.2) 容量分析用標準物質の炭酸ナトリウムを用いる場合は,試験成績書などに記載された方法で乾
           燥する。
  7.1.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の炭酸ナトリウム1.3 g1.4 gを0.1 mgの桁まではか
           りとり,コニカルビーカー200 mLに移し,水20 mLを加えて溶かす。指示薬としてブロモフ
           ェノールブルー溶液数滴を加え,7.1.1)で調製した1 mol/L 塩酸で滴定する。この場合,終点付
           近で煮沸して二酸化炭素を除き,冷却した後,引き続き滴定を行う。終点は,液の色が青紫か
           ら青みの緑になった点とする。
  7.1.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f
                            .0052 99V   100
                      ここに,        f :  1 mol/L 塩酸のファクター
                                     m :  はかりとった炭酸ナトリウムの質量(g)
                                      A :  炭酸ナトリウムの純度(質量分率 %)
                                      V :  滴定に要した1 mol/L 塩酸の体積(mL)
                                0.052 99 :  1 mol/L 塩酸1 mLに相当する炭酸ナトリウムの質量を示
                                           す換算係数(g/mL)
  8) 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 2.000 g/L) 4.2.1)の1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液10 mL
      を全量フラスコ200 mLに正確にとり,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合した後,ポリ
      エチレンなどの樹脂製気密容器に入れる。使用時に調製する。
        なお,ファクターは,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクターを用いる。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      メスピペット又はミクロビュレット JIS R 3505に規定する最小目盛0.01 mLのもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。

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  1) 試料溶液の調製は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流量で約2分間通じて,空気を置換した分液
      漏斗100 mLに二酸化炭素を除いた水25 mL及びブロモチモールブルー溶液3滴を速やかに加え,
      液面に窒素を通じながら,0.05 mol/L 塩酸又は0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液を液の色が中間
      色 2)になるまでメスピペット又はミクロビュレットを用いて加える。直ちに試料50 g(78.1 mL)を
      加え,2分間激しく振り混ぜ,下層(水相)の色を観察する。
  2) 下層(水相)の色が,中間色からアルカリ性側の色(青)を現す場合は,操作を終了する。
  3) 下層(水相)の色が,中間色より酸性側(黄)を現す場合は,あらかじめ窒素を約200 mL/minの流
      量で約2分間通じて,空気を置換した分液漏斗100 mLに下層(水相)を移し,液面に窒素を通じ
      ながら,0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液0.13 mLを加え,下層(水相)の色を観察する。
        注2)   H 6.8の緩衝液約25 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに入れてブロモチモールブ
              ルー溶液3滴を加えたときの色。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“酸(HClとして) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1)   ) 2)の操作によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)
      を示す。
  2)   ) 3)の操作によって得られた試料溶液の下層(水相)の色は,中間色からアルカリ性側の色(青)
      を示す。
        注記 0.05 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLは,0.001 823 g HClに相当する。

6.8 鉛(Pb),鉄(Fe)及び硫黄化合物(Sとして)

  鉛(Pb),鉄(Fe)及び硫黄化合物(Sとして)の試験方法は,6.8.1又は6.8.2のいずれかによる。
6.8.1  蛍光X線分析法
  蛍光X線分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %)の体積1と水の体積2とを混合
      する。
  2) 混合標準液
  2.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  2.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 3)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。
  2.1.3) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量
         フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
         えて混合する。
  2.1.4) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 mL
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
           注3)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  2.2) 硫黄標準液(S : 1 mg/mL) JIS K 8962に規定する硫酸カリウム5.44 gを水を加えて溶かし,水
        を標線まで加えて混合する。

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                                                                                              7
                                                                                   K 8593 : 2015
  2.3) 混合標準液(Pb : 0.01 mg/mL,Fe : 0.01 mg/mL,S : 0.5 mg/mL) 次のものを用いる。
          鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)0.2 mL,鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)0.2 mL及び硫黄標準液(S : 1 mg/mL)
        10 mLを全量フラスコ20 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) 支持体 石英製で表面が平滑なもの。
  3) 全反射蛍光X線分析装置 装置の構成は,JIS K 0119に規定するもの。
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      分析条件は,JIS K 0148の10.1(測定準備)に従う。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認している場合には,その条件を用い
    てもよい。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料の調製は,支持体上にピストン式ピペットで7.5 μLをスポットし,自然乾燥する(放置する。)。
  2) 比較溶液の調製は,混合標準液1 mLを全量フラスコ10 mLにとり,水を標線まで加えて混合した
      後,支持体上にピストン式ピペットで5 μLをスポットし,105 ℃で乾燥する。
  3) 全反射蛍光X線測定装置の一般事項は,JIS K 0119による。
  4) 全反射蛍光X線測定装置は,装置を起動しX線を発生させるなどによって,試料から発生する蛍光
      X線の強度を測定できる状態にする。
  5) 比較溶液の乾燥痕の中心のX線強度が最大になる場所を探す。
  6) 試料及び比較溶液中の分析種の濃度と対応する蛍光X線の強度を測定する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率1 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率1 ppm以下(規格値),硫黄化合物(Sとして) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      試料の示す蛍光X線の強度は,比較溶液のものより小さい。
6.8.2  フレーム原子吸光法及び比濁法
  鉛(Pb)及び鉄(Fe)は6.8.2.1による。硫黄化合物(Sとして)は6.8.2.2による。
6.8.2.1  フレーム原子吸光法
  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の原子吸光法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.8.1 a) 1)による。
  2) 鉛標準液及び鉄標準液
  2.1) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 1 mg/mL) 6.8.1 a) 2.1)による。
  2.2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 次のものを用いる。
  2.2.1) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 鉛標準液(Pb : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  2.2.2) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 鉄標準液(Fe : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確
         にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。

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c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                    単位 nm
                                       分析種      測定波長
                                    鉛(Pb)         283.3
                                    鉄(Fe)         248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ドラフト内で試料50 g(78.1 mL)を蒸発皿などにとり,水浴上で蒸発乾固し,
      冷却後,硝酸(1+2)5 mLを加えて溶かし,少量の水で全量フラスコ100 mLに移し,水を標線ま
      で加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,ドラフト内で試料50 g(78.1 mL)を蒸発皿などにとり,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水浴上で蒸発乾固し,冷却後,硝酸(1+2)
      5 mLを加えて溶かし,少量の水で全量フラスコ100 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  3) 空試験溶液の調製は,硝酸(1+2)5 mLを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を標線まで加え
      て混合する(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。Z液,X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸
      光度を測定し,Z液の指示値(n3),X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1からZ液の指示値n3を引いたn1−n3を,Y液の指示値n2からX液の
      指示値n1を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“鉛(Pb) : 質量分率1 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によって計算する。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1    6
                         A             10
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  m :  はかりとった試料の質量(g)
6.8.2.2  比濁法
  硫黄化合物(Sとして)の比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L)(種晶溶液) 10 ℃に冷却した塩化バリウム溶液(100 g/L)8 mLに硫
      酸カリウム・希エタノール溶液1 mLを加え振り混ぜる。正確に1分間後に用いる。
  2.1) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを水に溶かして
        100 mLにする。
  2.2) 硫酸カリウム・希エタノール溶液 JIS K 8962に規定する硫酸カリウム0.02 gを水70 mLに溶か

――――― [JIS K 8593 pdf 10] ―――――

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