JIS K 8917:2019 よう化水素酸（試薬） | ページ 2

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K 8917 : 2019
d) 計算 濃度(HI)及び遊離よう素(I)は,次の式によって算出する。
                            .0127 91b  f
                         A                100
                                 m
                      ここに,        A :  濃度(HI)(質量分率 %)
                                      f :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      b :  滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.127 91 :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHIの質量
                                           を示す換算係数(g/mL)
                            .0012 690a   f
                         B                 100
                                  m
                      ここに,        B :  遊離よう素(I)(質量分率 %)
                                      f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                      a :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                           (mL)
                                     m :  はかりとった試料の質量(g)
                               0.012 690 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液 1 mLに相当するIの
                                           質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 蒸発残分

  蒸発残分の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4 (1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。試料40 g
を用い,残分は6.4の試験に用いる。
  なお,使用する器具は,磁器製又は石英ガラス製の材質のものを用い,試料は蒸発操作に用いる器具の
大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。

6.4 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)によ
る。6.3の残分(試料量40 g)及びJIS K 8951に規定する硫酸0.1 mLを用い,強熱残分は,0.1 mgの桁ま
ではかる。

6.5 塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)

  塩素化合物及び臭素化合物(Clとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  4) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。

――――― [JIS K 8917 pdf 6] ―――――

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                                                                                   K 8917 : 2019
c) 操作 操作は,過酸化水素の発泡による飛散が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを三角フラスコ300 mLなどにはかりとり,水を加えて溶かし,冷却
      した後,水で100 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)10 mLを三角フラスコ300 mLなどにとり,水
      を加えて100 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,過酸化水素10 mL及びりん酸1 mLを加える。試料溶液のよう素の色が
      消えるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,器壁を水で洗う。次に,試料溶液及び比較溶液に過酸化
      水素0.5 mLを加え,液の量が約1/2になるまで穏やかに煮沸した後,冷却し,水を加えて100 mL
      にする。それぞれ20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液
      (20 g/L)1 mLを加え,振り混ぜた後15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩素化
    合物及び臭素化合物(Clとして) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.5 a) 3)による。
  2) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+30)
      で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  3) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸
      アンモニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質
      量分率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,
      ろ液に水を加え200 mLにする。さらに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗
      に移し,JIS K 8810に規定する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,
      上層(1-ブタノール相)と下層(水相)とを分離する(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
      する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認したもの。
        なお,上層(1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  5) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8917 pdf 7] ―――――

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K 8917 : 2019
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,有害な硝酸が発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,硝酸(1+2)15 mLを加え,
      沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  2) 水10 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。
  4) 水5 mL及び硫酸(1+5)3 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。冷却後,少量
      の水で残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  5) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLをビーカー100 mLなどに正確にと
      り,硝酸(1+2)15 mL及び硫酸(1+5)3 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固する。
      冷却後,少量の水で残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて20 mLにする。
  6) 試料溶液及び比較溶液に,硫酸(1+5)2.5 mL及び七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定
      量用)1 mLを加え,振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mL
      を加え,振り混ぜて10分間放置する。
  7) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gを,水に溶かし
      て100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 炭酸ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム10 gを,水に溶かして100 mL
      にしたもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
c) 操作 操作は,有害なよう化水素酸ガスが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料6.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL,炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.6 mL
      及び塩酸(2+1)9 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。さらに,熱板(ホットプレート)上で
      10分間加熱し,冷却する。

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  2) 水10 mL及び塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。
  4) 少量の水を加えて残分を溶かし,共通すり合わせ平底試験管に移し,水で30 mLにする(A液)。
  5) 試料溶液の調製は,A液15 mL(試料量3 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3
      mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  6) 比較溶液の調製は,ビーカー100 mLなどに炭酸ナトリウム溶液(100 g/L)0.2 mL及び塩酸(2+1)
      8 mLをとり,沸騰水浴上で蒸発乾固する。少量の水を加えて残分を溶かし,共通すり合わせ平底試
      験管に移し,A液5 mL(試料量1 g),硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)4.0 mL及び塩酸(2+1)
      0.3 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  7) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  8) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.8 硫化物

  硫化物の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2) 鉛酸ナトリウム溶液 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム50 gをはかりとり,水100 mL,JIS
      K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物2.5 g及びJIS K 8288に規定するくえん酸三ナトリウム二
      水和物5 gを加えて溶かし,水を加えて150 mLにしたもの。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.5 b)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水20 mL及び水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)
      5 mLを加え,水を加えて50 mLにする(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,B液25 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,鉛酸ナトリウム溶液1 mLを
      加える。
  3) 白の背景を用いて,試料溶液から得られた液とB液とを,共通すり合わせ平底試験管の上方又は側
      方から観察して,色を比較する。
d) 判定 試料溶液の色を,B 液と比較して色の変化を認めないとき,“硫化物 : 試験適合(規格値)”と
    する。

6.9 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 6.5 a) 1)による。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。

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K 8917 : 2019
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 6.6 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                      分析種     測定波長 nm
                                   鉛(Pb)         283.3
                                   鉄(Fe)         248.3
d) 操作 操作は,有害な塩酸ガス及び過酸化水素の発泡による飛散が発生するため,排気に注意して,
    次のとおり行う。
  1) 試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水20 mL,塩酸(2+1)25 mL及び過酸化水素20 mL
      を加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  2) 水10 mLを加え,沸騰水浴上で蒸発乾固する。
  3) よう素の色が消えるまで2) の操作を繰り返す。塩酸(2+1)2.5 mLを加えて残分を溶かし,全量
      フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合する(C液)。
  4) 試料溶液の調製は,C液20 mL(試料量4 g)を全量フラスコ50 mLにとり,水を標線まで加えて混
      合する(X液)。
  5) 比較溶液の調製は,C液20 mL(試料量4 g)を全量フラスコ50 mLにとり,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      2 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.2 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  6) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  7) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量
    分率3 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             10 6
                                1 000
                      ここに,    A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)

――――― [JIS K 8917 pdf 10] ―――――

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