JIS K 8917:2019 よう化水素酸（試薬） | ページ 3

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                                  B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                  a :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.10 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2) 6.5 a) 3)による。
  4) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  5) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する粒状のす
      ず2,3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍にうすめる。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  8)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,次による。
    ・ 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    ・ 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
        体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  2) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。

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c) 操作 操作は,有害な硝酸ガス及び硫酸ミストが発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)3 mL
      及び硫酸(1+1)2 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
      冷却後に水10 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却
      後,水10 mLを加えて残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLをビーカー100 mLなどにとり,水10 mL,
      硝酸(1+2)3 mL及び硫酸(1+1)2 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生
      するまで加熱する。冷却後に水10 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生する
      まで加熱する。冷却後,水10 mLを加えて残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  3) 空試験溶液の調製は,水10 mL,硝酸(1+2)3 mL及び硫酸(1+1)2 mLをビーカー100 mLなど
      にとり,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水10 mLを加
      え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後,水10 mLを加えて
      残分を溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
      た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試験溶液から
      のAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                  A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                  B :   導管
                                                  C :   水素化ひ素吸収管
                                                  D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                  E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                       で湿したガラスウール
                                                  F :   40 mLの標線
                                                  G :   5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

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7 容器

  容器は,遮光した密封容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“よう化水素酸”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 濃度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号