JIS K 9054:2020 Ｌ－ロイシン（試薬） | ページ 3

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      蒸発乾固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合す
      る(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾
      固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL
      及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値n2とを比較する。
e) 判定 n1が,n2より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分
    率0.001 %以下(規格値)”とする。
    注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                n1
                             F
                                n2
                         E           100
                               1 000
                      ここに,         E :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       F :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                        
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分
      析用)に溶かし,更にJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580
      に規定する小粒状のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時
      に水で10倍に希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして
      100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に
      JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。

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K 9054 : 2020
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶Aにはかりとり,塩酸(ひ素分析用)(1+1)10
      mLを加えて溶かし,水を加えて40 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,塩酸(ひ
      素分析用)(1+1)10 mL及び水を加えて40 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(ひ素分析用)(1+1)10 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,水を加え
      て40 mLにする(空試験溶液は,吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,よう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)
      溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。
  5) 亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収
      管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)
      とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mL
      の標線まで加える。
  6) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試験溶液から
      のAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                     A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                     B :   導管
                                                     C :   水素化ひ素吸収管
                                                     D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                     E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                          で湿したガラスウール
                                                     F :   40 mLの標線
                                                     G :   5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。

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  1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  3) 吸収液 硫酸(1+15)2 mLに水30 mLを加えたもの。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却し,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を加
      える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式から求める。
                            .0003 545 3f  V5  V6
                        G
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,          G :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V5 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V6 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
        及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
        用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び

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K 9054 : 2020
        計算する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9
      gを水に溶かして100 mLにする。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.11 b) 1)による。
  2) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 図3に示す装置,又は自動ケルダール蒸留装置。
  6) 分光光度計 6.11 b) 3)による。
                                                A :    蒸留フラスコ300 mL
                                                B :    連結導入管
                                                C :    すり合わせコック
                                                D :    注入漏斗
                                                E :    ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                F :    球管冷却器300 mm
                                                G :    逆流止め(約50 mL)
                                                H :    受器(メスシリンダー100 mL)
                                                 I :   共通すり合わせ
                                                 J :   共通テーパー球面すり合わせ
                                                K :    押さえばね
                                                L :    ヒーター
                                       図3−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。ただし,自動ケルダール蒸留装置を用いる場合,各機器に適した操作を行
    う。

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                                                                                             13
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  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを蒸留フラスコAにはかりとり,水を加えて溶かし,酸化マグネシ
      ウム1.0 gを加え,更に水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)10 mLをとり,酸
      化マグネシウム1.0 gを加え,水を加えて約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに酸化マグネシウム1.0 gを加え,水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液を入れ,逆流止め
      Gの先端を浸し,蒸留装置に連結する。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mL
      にする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得ら
      れた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られたそれぞれの液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,
      分光光度計で波長630 nm付近で吸光度が最大となる波長で吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長に
      おける吸収の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度がY液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“アンモニ
    ウム(NH4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”としたもの。

6.13 他のアミノ酸

  他のアミノ酸の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.9 a) 3)による。
  2) 展開溶媒 JIS K 8810に規定する1-ブタノールの体積5と,水の体積の2及びJIS K 8355に規定す
      る酢酸の体積1とを混合したもの。
  3) ニンヒドリン・アセトン溶液(発色液) JIS K 8870に規定するニンヒドリン2 gをJIS K 8034に
      規定するアセトンに溶かし,アセトンで100 mLにしたもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 薄層板 (50 mm200 mm)×200 mmの平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材として薄層クロ
      マトグラフ用シリカゲルを0.2 mm0.3 mmの均一な厚さに塗布したもの。
        なお,薄層板は,市販の既製品を使用してもよい。
  2) 展開容器 例を図4に示す。
  3) マイクロシリンジ又はピストン式ピペット マイクロシリンジは5 Lを採取できるもので,ピスト
      ン式ピペットはJIS K 0970に規定する5 Lを採取できるもの。
  4) ろ紙 JIS P 3801に規定するもの。
  5) 乾燥器 試験温度に対して±2 ℃以内に調節できるもの。

――――― [JIS K 9054 pdf 15] ―――――

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