JIS K 9551:2020 過塩素酸バリウム（試薬） | ページ 2

4
K 9551 : 2020
  2.1) 手動滴定によって,0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定を行う。終点は,液の色が赤から赤紫を
        経て青に変わる点とする。
  2.2) 光度滴定によって,610 nm660 nmで0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液で滴定を行う。この場合,終
        点は,変曲点とする。
d) 計算 純度[Ba(ClO4)2]は,次の式によって算出する。
                                      V
                            .0003 362 3   f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,           A :  純度[Ba(ClO4)2](質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液の体積
                                              (mL)
                                          f :  0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 362 3 :  0.01 mol/L EDTA2Na複合溶液1 mLに相当する
                                              Ba(ClO4)2の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで,目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 試料を溶かした直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度がJIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。

――――― [JIS K 9551 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9551 : 2020
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      などにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ
      けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  ・ 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) 吸収液 水150 mLを冷却し,かき混ぜながら,これにJIS K 8951に規定する硫酸10 mLを徐々に
      加える。この液2 mLに水18 mLを加えたもの。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かし,これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにしたもの。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう

――――― [JIS K 9551 pdf 7] ―――――

6
K 9551 : 2020
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素量の滴定は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            .0003 545 3V1 V2   f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,          A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                         f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    ・ 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    ・ でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    ・ 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物
        及びJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを
        用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び
        計算する。
  5) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  6) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  7) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。

――――― [JIS K 9551 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 9551 : 2020
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図1に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定する構成のもの。
                                            A :   蒸留フラスコ
                                            B :   連結導入管
                                            C :   すり合わせコックK-16
                                            D :   注入漏斗
                                            E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                            F :   球管冷却器
                                            G :   逆流止め(約50 mL)
                                            H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                             I :  共通すり合わせ
                                             J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                            K :   押さえばね
                                            L :   ヒーター
                                       図1−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)3.0 mLをとり,水を加え
      て約140 mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水を加えて約140 mLにする。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液20 mLを入れ,逆
      流止めGの先端を浸し,蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを加え,蒸留装置に連結する。これに
      水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)10 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水10 mLで洗い,
      すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする
      (試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から得られた液
      をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na

――――― [JIS K 9551 pdf 9] ―――――

8
K 9551 : 2020
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定
      し,比較する。
d) 判定 X液から得られた液の吸光度が,Y液から得られた液の吸光度より大きくないとき,“硝酸塩
    (NO3) : 質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。

6.7 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) カルシウム(Ca)の測定波長 カルシウム(Ca)の測定波長の例を表2に示す。
                              表2−カルシウム(Ca)の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               カルシウム(Ca)        422.7
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2の測定波
      長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレーム
      中に噴霧し,カルシウム(Ca)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取
      る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 カルシウム(Ca)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めること
            ができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  カルシウム(Ca)の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のカルシウムの質量(mg)

――――― [JIS K 9551 pdf 10] ―――――

次のページ PDF 11