JIS K 9551:2020 過塩素酸バリウム（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 9551 : 2020
                                       m :  X液に含まれる試料の質量(g)

6.8 ストロンチウム(Sr)

  ストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1)による。
  2) ストロンチウム標準液(Sr : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  ・ フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) ストロンチウム(Sr)の測定波長 ストロンチウム(Sr)の測定波長の例を表3に示す。
                            表3−ストロンチウム(Sr)の測定波長の例
                                      分析種          測定波長 nm
                             ストロンチウム(Sr)         460.7
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する(S液)。
  2) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)
      1 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)
      1 mL及びストロンチウム標準液(Sr : 0.1 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y
      液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3の測定波
      長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレーム
      中に噴霧し,ストロンチウム(Sr)の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読
      み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とす
    る。
      注記 ストロンチウム(Sr)の含有率(質量分率 %)は,カルシウム(Ca)と同様の式で,おおよ
            その値を求めることができる[6.7 e)の注記参照]。

6.9 カルシウム(Ca)及びストロンチウム(Sr)

  カルシウム(Ca)及びストロンチウム(Sr)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(2+1) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積2と水の体積1と
      を混合したもの。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかの方法で調製されたもの。
        なお,使用目的に合致した場合には,市販のものを用いてもよい。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか

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K 9551 : 2020
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を先の全
        量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) ストロンチウム標準液(Sr : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                    測定元素          測定波長 nm
                             カルシウム(Ca)           396.847
                             ストロンチウム(Sr)       421.552
                             イットリウム(Y)          360.074
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合する(B液)。
  2) 試料溶液の調製は,1)のB液10 mL(試料量0.1 g)を全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(2
      +1)1 mL及び水30 mLを加えて溶かし,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 Lを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する(X液)。
  3) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表5に規定する各標準液の体積をとり,硝酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)
      50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                     標準液            mg/mL                 採取量 mL
                                                  Y0        Y1       Y2        Y3
            カルシウム標準液(Ca)       0.1       0       0.05      0.1      0.2
            ストロンチウム標準液(Sr)   1         0       0.05      0.1      0.2
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関
      係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析
      結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。

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  7)   液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準の発光強度
      を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    算出する。
f)  判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.01 %
    以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.1 %以下(規格値)”とする。

6.10 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,6.10.1又は6.10.2のいずれかによる。
6.10.1  抽出−フレーム原子吸光分析法
  抽出−フレーム原子吸光分析法の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2
      と水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 1)による。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1)   H計 6.4 b) 2)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.7 b)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表6に示す。
                                   表6−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               鉛(Pb)                283.3
                               鉄(Fe)                248.3
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,更に水を
      加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,

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      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液の酢酸ブ
      チル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試
      験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。さ
      らに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混
      ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表6の測定波長付近で吸光度が
      最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,
      分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示植n3を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3と,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.10.2  発光分光分析法
  発光分光分析法の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(2+1) 6.9 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.9 a) 2)による。
  3) インジウム標準液(In : 1 mg/mL) 次の方法で調製されたもの。
        インジウム(質量分率99.9 %以上)1.00 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,硝酸(1+1)100
      mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で穏やかに加熱し溶解させ,冷却後,全量フラスコ1 000
      mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を先の全量フラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線
      まで加えて混合する。
        なお,使用目的に合致した場合には,市販のものを用いてもよい。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.10.1 a) 6)による。

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  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.10.1 a) 7)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット 6.9 b) 1)による。
  2)   CP発光分光分析装置 6.9 b) 2)による。
c) 分析種及び内標準の測定波長 分析種及び内標準の測定波長の例を表7に示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。他の波長を用
    いる場合で,原子線を測定する場合には原子線の内標準元素を選択し,イオン線を測定する場合には
    イオン線の内標準元素を選択する。
                              表7−分析種及び内標準の測定波長の例
                            測定元素        測定波長 nm     用いる内標準
                       鉛(Pb)                217.000           In
                       鉄(Fe)                238.204           Y
                       イットリウム(Y)       360.074          −
                       インジウム(In)        325.609          −
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(2+1)1 mL及び水30 mL
      を加えて溶かし,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 L及びインジウム標準液(In : 1 mg/mL)
      50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,4個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表8に規定する各標準液の体積をとり,硝酸(2+1)1 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)
      50 L及びインジウム標準液(In : 1 mg/mL)50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞ
      れ,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表8−採取する標準液の体積
                     標準液        mg/mL                採取量 mL
                                              Y0       Y1        Y2       Y3
                鉛標準液(Pb)      0.01      0        0.50      1.0      1.5
                鉄標準液(Fe)      0.01      0        0.50      1.0      1.5
  3)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  4)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関
      係線のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析
      結果に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,Y0液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準の発光強度
      を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    算出する。

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