JIS K 5909:1994 セラック | ページ 4

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K 5909-1994
  (b) 0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で,JIS K 0l13の5.に規定する電位差滴定方法によって滴定
      する。
  (c) チモールブルー溶液を内部指示薬として滴定する場合は,試料約2gを0.002gのけたまで三角フラ
      スコに量り取り,(a)と同様に溶解して0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定を行う。
        液が着色して終点が見にくい場合は同指示薬を外部指示薬として滴定を行う。指示薬を用いた場
      合は測定結果にその旨を付記する。
(5) 計算 酸価は,次の式によって算出する。
                            .561 V  F
                         A
                                S
                      ここに,     A :  酸価
                                 5.61 :  0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液1ml中に含まれる水
                                        酸化カリウムの質量 (mg)
                                   V :  滴定に要した0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量
                                        (ml)
                                   F :  0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
                                   S :  試料の質量 (g)
6.11 ひ素
(1) 要旨 ひ素は,試料を灰化し,水素化ひ素として吸収液に吸収発色させ,510nm付近の波長で吸光度
    を測定し,標準液の吸光度と比較する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 塩酸 (1+1)   IS K 8180に規定するひ素分析用を用いて調製したもの。
  (b) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (c) よう化カリウム溶液 JIS K 8913に規定するよう化カリウム20g水に溶かして100mlとしたもの。
        この溶液は使用時に調製する。
  (d) 塩化すず (II) 溶液 JIS K 8136に規定する塩化すず (II) 二水和物40gをJIS K 8180に規定する塩
      酸に溶かして100mlとし,小粒のすず23個を加えて保存する。使用時に水で10倍に薄める。
  (e) 酢酸鉛 (II) 溶液 JIS K 8374に規定する酢酸鉛 (II) 三水和物11.7gを酢酸1,2滴加えた水に溶か
      し,水で100mlとしたもの。
  (f) 亜鉛 JIS K 8012に規定するひ素分析用砂状亜鉛,で粒度149141      
  (g)   , N-ジエチルジチオカルバミド酸銀-クロロホルム溶液 JIS K 9512に規定するN, N-ジエチルジチ
      オカルバミド酸銀0.25gとJIS K 8832に規定するブルシン二水和物0.1gとをJIS K 8322に規定する
      クロロホルムに溶かして100mlとしたもの。溶かしたとき,クロロホルムが揮散したときはクロロ
      ホルムを加えて100mlとする。この溶液は使用時に調製する。
  (h) ひ素標準液 (0.001mgAs/ml)   JIS K 8001の4.3(1)による。
  (i) 硝酸マグネシウム-エタノール溶液 JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウム2gをJIS K 8101に規
      定するエタノール (99.5) 100mlに溶かしたもの。
  (j) メチルオレンジ溶液 JIS K 8893に規定するメチルオレンジ0.1gを水100mlに溶解したもの。
  (k) アンモニア水 (2+3)   IS K 8085に規定するアンモニア水40mlに水を加えて100mlとしたもの。
  (l) 希塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)23.6mlに水を加えて100mlとしたもの。
  (m) 硝酸 (1+1)  JIS K 8541に規定する硝酸を用いて調製したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。

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  (a) 水素化ひ素発生装竃及び吸収管 一例を図10に示す。
  (b) 分光光度計
  (c) るつぼ JIS R 1301に規定するB形で容量50mlのもの。
  (d) 水浴 90100℃に調節できるもの。
  (e) 電気炉 500600℃に調節できるもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料 0.53gを磁製るつぼに量り取り,硝酸マグネシウム-エタノール溶液10mlを加え,点火して燃
      焼させた後,徐々に加熱して灰化する。
  (b) 炭化物が残るときは少量の硝酸 (1+1) で潤し,再び強熱して灰化する。
  (c) 放冷後,残留物に塩酸 (1+1) 3mlを加え水浴上で加温して溶かす。
  (d) この溶液を発生瓶に移し,少量の水で洗い込む。
  (e) メチルオレンジ溶液1滴を加え,アンモニア水 (2+3) 又は希塩酸を用いて中和し,水を加えて40ml
      とする。
  (f) 以下の操作は,JIS K 8001の5.19(3)(N, N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法)による。
        ただし,ひ素標準液 (0.001mgAs/ml) は2mlとする。
                           図10 水素化ひ素発生装置及び吸収管の一例

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6.12 重金属
(1) 要旨 重金属は,試料中の,酸性で硫化ナトリウム溶液で呈色する金属性混在物で,その量を標準液
    の鉛の呈色と比較する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  (b) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  (c) 塩酸 JIS K 8180に規定するもの。
  (d) フェノールフタレイン溶液 6.10(2)(d)による。
  (e) アンモニア水 (2+3)   IS K 8355に規定するアンモニア水40mlに水を加えて100mlとしたもの。
  (f) 希酢酸 JIS K 8355に規定する酢酸6gに水を加えて100mlとしたもの。
  (g) 鉛標準液 (0.01mgPb/ml)  JIS K 8001の4.3(1)(一般用)による。この標準液は使用時に調製する。
  (h) 硫化ナトリウム溶液 JIS K 8949に規定する硫化ナトリウム5gを水10ml及びJIS K 8295に規定す
      るグリセリン30mlの混液に溶かす。
        この溶液は遮光した瓶に入れ3か月以内に用いる。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) るつぼ JIS R 1301に規定するB形で容量30mlのもの。
  (b) 比色管 容量50ml。
  (c) 水浴 90100℃に調節できるもの。
  (d) 電気炉 500600℃に調節できるもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料 2.0gを磁製るつぼに量り取り,ゆるくふたをし,弱く加熱して炭化する。
  (b) 冷却後,硝酸2ml及び硫酸5滴を加え白煙が生じなくなるまで加熱した後,電気炉を用いて500
      600℃で強熱し灰化する。
  (c) 冷却後,塩酸2mlを加えて水浴上で蒸発乾固し,乾固物を塩酸3滴で潤し,熱水10mlを加えて2
      分間加温する。
  (d) フェノールフタレイン溶液1滴を加え,アンモニア水 (2+3) を液が微赤色となるまで滴加し,希
      酢酸2mlを加える。
  (e) 必要に応じろ過し水10mlで洗い,ろ液及び洗液を比色管に入れ,水を加えて50mlとする。
  (f) 別の磁製るつぼに硝酸2ml,硫酸5滴及び塩酸2mlを取り,水浴上で蒸発し,更に砂浴上で蒸発乾
      固し,乾固物を塩酸3滴で潤し,熱水10mlを加えて2分間加温し,(d)の操作を行い鉛標準液
      (0.01mgPb/ml) 2mlを加え,水で50mlとする。
  (g) (e)及び(f)の比色管に硫化ナトリウム溶液1滴ずつを加えて混合し,5分間放置後,両管を白地を背
      景として上方又は側方から透視して液の色を比較する。
  (h) 試料溶液の呈する色は,(f)で得た溶液の呈する色より濃くないこと。
7. 検査 検査は6.によって試験し,表1に適合しなければならない。
8. 包装 吸湿及び不純物の混入を防ぎ,輸送に適した包装であること。
    参考 紙・ポリエチレン・ラミネートなど又はそれらを併用したものがある。

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9. 表示 表示は,包装又は容器の見やすいところに,次の事項を表示しなければならない。
(1) 規格の名称
(2) 種類
(3) 正味質量
(4) 製造業者名又はその略号
(5) 製造年月又はその略
(6) 製造番号又はロット番号
    備考 上記の表示事項中,製造番号と製造年月の併記表示をすることができる。この場合,次の例の
          とおり明らかに製造年月がわかる表示又はその略号であること。
          例 製造番号(又はロット番号) : 94. 10 - 10050又は
                                          H6. 10 - 10050
                                          ↓   ↓   ↓
                                        製造年 月 製造番号
10. 注意事項
(1) セラックは温度が高いと固まりやすくなり,使用しにくくなることがあるので,貯蔵及び取扱いはで
    きるだけ25℃以下で行う。
(2) 固まった場合は,粉砕して使用する。
                                        付表1 引用規格
    JIS B 0601 表面粗さ一定義及び表示
    JIS B 7413 浸没線付ガラス製水銀棒状温度計
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8012 亜鉛(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8101 エタノール (99.5) [エチルアルコール (99.5)](試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) [エチルアルコール (95)](試薬)
    JIS K 8136 塩化すず (II) 二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8322 クロロホルム(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8374 酢酸鉛 (II) 三水和物(試薬)
    JIS K 8529 臭素(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8567 硝酸マグネシウム(試薬)
    JIS K 8574 水酸化カリウム(試薬)

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K 5909-1994
    JIS K 8593 石油エーテル(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8643 チモールブルー(試薬)
    JIS K 8798 フェノール(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8832 ブルシン二水和物(試薬)
    JIS K 8893 メチルオレンジ(試薬)
    JIS K 8913 よう化カリウム(試薬)
    JIS K 8949 硫化ナトリウム九水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9512 N, N-ジエチルジチオカルバミド酸銀(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 1302 化学分析用磁器蒸発ざら
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8801 標準ふるい
                                      付表2 対応国際規格
          ISO 56/II Shellac−Specification−Part II : Machine-made shellac
                             JIS K 5909 改正原案作成委員会 構成表
                                     氏名                         所属
        (委員長)             日 月 紋 次       電気絶縁材料工業会
        (副委員長)           牛 尾 悟 司       東日本塗料株式会社
                               中 島 郁 雄       通商産業省基礎産業局
                               地 崎     修      工業技術院標準部繊維化学規格課
                               渡 辺 義 生       通商産業省通商産業検査所
                               高 木     博      財団法人化学品検査協会
                               植 草 隆 志       大日本インキ化学工業株式会社
                               土 屋 文 和       ニチバン株式会社
                               尾 関 照 親       株式会社岐阜セラツク製造所
                               塩 山 敬 三       日本シェラック工業株式会社
                               植 木     正      興洋化学株式会社
        (事務局)             小 川 脩 二       日本セラック協同組合