JIS K 5909:1994 セラック | ページ 3

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                                            第2法
                                   図6 流動度測定装置の一例

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                                            第2法
                                   図7 試験管固定装置の一例
  (b) 油浴 油を入れる容器はガラス製で,グリセリン又は粘度約31mm2/sの清浄な油などの熱媒で満た
      されていて投込みヒーターで加熱され,100±1℃に保持できるもの。
  (c) かくはん装置 油浴の温度を均一に保持できるもの。
  (d) 温度計 JIS B 7413に規定する200度温度計。
  (e) 試験管 長さ130mm,外径25mm,肉厚1.5mmの耐熱ガラス製。
        外側に赤色の目盛が付けてあり,図7に示すように小さなガス抜き管を取り付けたコルク栓でふ
      たをしたもの。
        目盛は試験管の底から10mmの位置より上部へ100mmまで,5mm間隔で付けてあり,10mmご
      とに数字を記したもの。
  (f) 試験管固定装置 試験管を正しい位置に保つためのもので,図7に示すように2枚の真ちゅう製の

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      円盤が棒に取り付けられて回転できるようになっており,円盤の所定の位置に穴がありピンで固定
      する。試験管は円盤に付いているV字型ブロックに巻ばねで固定する。
  (g) デシケーター 硫酸水素ナトリウムの過飽和溶液が入っているもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料は,底の浅い器に広げてデシケーターに入れ室温で少なくとも24時間放置し,試験の直前に取
      り出す。
  (b) その試料を2本の試験管に壁面につかないように,それぞれ2.00gづつ量り取り,直立させて試料
      の上面を水平にし,その位置を目盛 (mm) で読み取る。この試験管を固定装置に垂直に固定させる
      (図7)。
  (c) 固定装置を垂直にして,100±1℃の油浴中に入れ3分間保った後,素早く試験管を105度回転させ,
      コルク栓の方を下にして水平から15度傾けて,溶融した試料を流動させる。ガス抜き管の先端は油
      浴の上面から出しておく。
  (d) 100±1℃の油浴中で,それぞれの試験管中の溶融した試料が最初の位置から10mm流れるごとに,
      経過した時間を記録して平均値をとって流動度とする。
  (e) この流れが90mmに達したとき又は20分間経過したとき試験を中止する。
6.8.3  第2法B(ISO法B)
(1) 要旨 流動度は,試験管内の試料を100℃で溶融後,試験管を15度に傾斜し,12分間に流れた距離で
    示す。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 流動度測定装置 6.8.2(2)(a)による。
  (b) 油浴 油を入れる容器は,金属製その他のものでもよい。
        グリセリン又は粘度約31mm2/sの清浄な油などの熱媒で満たされていて投込みヒーターなどで加
      熱され,100±1℃に保持できるもの。
  (c) 温度計 6.8.2(2)(d)による。
  (d) 試験管 長さ125mm,外径25mmの耐熱ガラス製で,小さなガス抜き用ガラス管を取り付けたコル
      ク栓をしたもの。
  (e) 試験管固定装置 6.8.2(2)(f)による。
  (f) デシケーター 6.8.2(2)(g)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料は,底の浅い器に広げてデシケーターに入れ室温で少なくとも24時間放置し,試験の直前に取
      り出す。
  (b) その試料を2本の試験管に壁面につかないようにそれぞれ2.00gづつ量り取り,直立させて試料の
      上面を水平にし,その位置をmmの単位で測る。この試験管を固定装置に垂直に固定させる。
  (c) 固定装置を垂直にして,100±1℃の油浴中に入れ3分間保った後,素早く試験管を105度回転させ,
      コルク栓の方を下にして水平から15度傾け,溶融した試料を流動させる。ガス抜き管の先端は油浴
      の上面から出しておく。
  (d) 100±1℃の油浴中で,試験管をこの位置のまま正確に12分間保った後,油浴から取り出して垂直の
      位置に戻し,冷却して油をふき取り,各試験管中の溶融した試料が最初の位置から流動した先端ま
      での距離を測定し,その距離を流動度とする。二つの測定値の平均値を取る。ただし,羽根(4)の部
      分は無視する。

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    注(4) 羽根とは溶融,流動したセラックの先端周辺から同じく溶融,流動したワックス(セラック中
          に含まれている。)が分離はみだしてできたもので,セラックの主要部分から区別することがで
          き,異なった色をしている。
6.9   熱硬化時間
(1) 要旨 熱硬化時間は,試料を熱板上で熱して,ゴム状になるまでの時間で示す。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 熱硬化時間測定器 黄銅製の熱板の上面に,一辺から50mmの位置を中心にして直径21mm,深さ
      2mm,底の直径17mmの凹部を設け,熱板の表面から10mmの深さのところを中心にして,一辺か
      ら直角に温度計の挿入孔があり,水銀球の中心が凹部の中心の直下にくるようになっている。熱板
      の下部は加熱装置によって全体を加熱できる。
        一例を図8に示す。
  (b) 熱硬化時間測定用針 柄に炭素鋼製の針を挿入したもので針部分の長さは50mm,直径1.0mmで,
      先端部分は例図9のように徐々に細くなっている。
  (c) 温度計 浸没線付ガラス製棒状水銀温度計で,その構造及び性能は表3に示す。
  (d) 温度調節器 0120ボルトの間で任意の電圧に調節できるもの。
  (e) ストップウォッチ 0.5秒まで測定できるもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料0.05gを0.001gのけたまで量り取り,170±1℃に加熱した熱板上(図8)の凹部に置き,直ち
      にストップウォッチをスタートさせ,速やかに凹部に均一に拡げて溶融させる。
  (b) 針(図9)を水平から約30度の角度に保ち,針先で毎分60±5回の速度でかき混ぜ,溶融した試料
      の粘度が高くなったとき,針先を約1秒間に1回,約1cm持ち上げ,溶融した試料が糸状について
      くるのを確認する。
  (c) 硬化が進み,針先に糸状について上がらなくなったときにストップウォッチを止める。この時間を
      熱硬化時間とする。
                                  図8 熱硬化時間測定器の一例

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                                 図9 熱硬化時間測定用針の一例
                                  表3 熱硬化時間測定用温度計
           温度の範囲                   0200℃とし0.5℃ごとの目盛が付いていること。
           全長                         260280mm
           ガラス管の径                 67mm
           水銀球                      長さ1015mm
                                       直径は幹の直径より大きくないこと。
           浸没                        55mm
           水銀球の下端から0℃までの距離 8090mm
           幹頂上から200℃までの距離    2030mm
           目盛の許容誤差               ±0.5℃
6.10 酸価
(1) 要旨 酸価は,試料のアルコール溶液を水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し,試料1g中の酸分を
    中和するのに要した水酸化カリウムのmg数で示す。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 中性エタノール JIS K 8102に規定するエタノール (95) を0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶
      液でフェノールフタレインを指示薬として中和したもの。
  (b) 0.1mol/l水酸化カリウムニタノール溶液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム約6.6gをポリエチ
      レン瓶1lに取り二酸化炭素を含まない水20mlを加えて溶かし,これにJIS K 8102に規定するエタ
      ノール (95) を加えて1lとし,よく振り混ぜる。
        二酸化炭素を遮り数日間放置後上澄み液をポリエチレン瓶に取り,ソーダ石灰管を付けて保存す
      る。ファクターは,次の方法によって求める。
        0.1mol/l塩酸25mlに二酸化炭素を含まない水を加え50mlとし,フェノールフタレイン溶液を指
      示薬として0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液で滴定する。
                             f  25 ml
                         F
                                t
                      ここに, F :  0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
                                 t :  滴定に要した0.1mol/l水酸化カリウムエタノール溶液の量 (ml)
                                 f :  0.1mol/l塩酸のファクター
  (c) チモールブルーアルコール溶液 JIS K 8643に規定するチモールブルー0.1gをJIS K 8102に規定す
      るエタノール (95) 100mlに溶解したもの。
  (d) フェノールフタレイン溶液 JIS K 8799に規定するフェノールフタレイン1gをJIS K 8102に規定
      するエタノール (95) 100mlに溶解したもの。
(3) 装置 装置は,次のとおりとする。
  (a) 電位差滴定装置 JIS K 0l13に規定するもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料 約1gを0.001gのけたまでビーカー100mlに量り取り,中性エタノール50mlを加えて溶かす。

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