JIS K 5909:1994 セラック

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             K 5909-1994

セラック

Shellac

1. 適用範囲 この規格は,ラック貝がら虫の分泌物を精製して得たセラックについて規定する。
    備考1. この規格の引用規格を,付表1に示す。
         2. この規格の対応国際規格を,付表2に示す。
2. 種類 次の4種類とする。
          1種 ワックスを除かないもの。
          2種 ワックスを除かないで精製度を高くしたもの。
          3種 ワックスを除いたもの。
          4種 ワックスを除き脱色したもの。
3. 品質 品質は6.によって試験したとき,表1のとおりとする。
                                           表1 品質
                   項目                                  種類
                                     1種           2種          3種           4種
          外観                   見本品(1)と差異がないこと。
          揮発分            %                           2.0以下
          水可溶分                                      0.5以下
          温アルコール不溶分 %      1.5以下      0.6以下      0.3以下       0.2以下
          ロジン                 認めないこと。
          灰分              %       1.0以下                   0.3以下
          ワックス分        %             5.5以下                    0.2以下
          流動度                 当事者間の協定による。
          熱硬化時間        秒                          90以上
          酸価                                          6580
          ひ素(Asとして)  %                        0.000 38以下
          重金属(Pbとして) %                        0.001以下
          注(1) 当事者間の合意によってあらかじめ決めたもの,又はあらかじめ製造業者が一定の品質
               水準を示すものとして設定又は登録したもので,品質水準は試料品質の中心的(平均的)
               水準を示すもの。
4. 一般事項 試験において共通する一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
5. 試料採取方法及び調製方法
(1) 要旨 試料はロットを代表するように採取し,採取した試料の量が多い場合は必要な量まで縮分し,

――――― [JIS K 5909 pdf 1] ―――――

2
K 5909-1994
    必要な粒度まで粉砕する。
(2) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) ふるい JIS Z 8801に規定する網ふるい710         び355   
  (b) はかり 化学はかり又は電子はかり。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
(3.1) 試料採取
  (a) セラックの1ロットの容器個数のうち,その10%以上をランダムに抜き取る。
  (b) そのそれぞれから200g以上を採取する。
  (c) 全試料を十分に混合し,平板上に円すい形に積み上げる。
  (d) (c)の円すいを平らにし,場所を変えて(c)の操作を12回繰り返す。
  (e) 円すいを頂点から垂直に押し下げるように平らにし,これを扇形に4等分する。
  (f) 対角のものを一対取り,他を除く。
  (g) (d)(f)を繰り返して約150gとし,これを適切な容器に入れ密閉して保存する。
(3.2) 試料の調製
  (a) 試料をよく混合して約100gを取り,これを網ふるい710              するまで粉砕し,容器に入れて
      密閉し,試験に供する。
        この試料は,6.1(4)(b),6.2,6.3,6.4,6.5,6.6,6.7,6.10,6.11及び6.12に用いる。
        また,6.8及び6.9については,さらに粉砕して網ふるい355               したものを用いる。
6. 試験方法
6.1   外観
(1) 要旨 外観は,試料及び見本品の色,形状,エタノール溶液を目視によって比較する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 試験管 JIS R 3503に規定する外径15mm,長さ150mmのもの。
  (b) 白紙 白い紙で縦約250mm,横約180mmのもの。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 5.(3)(3.1)で採取した試料約2gを,白紙上で見本品(1)と接するように並べ,色及び形状を拡散昼光の
      もとで比較する。
  (b) 試料と見本品(1)をそれぞれ3.0g量り取り試験管に入れ,これにエタノール (95) 6.0gを加え常温で
      溶かす。
        これを接するように並べ,拡散昼光のもとで白紙を背景として側面から透視して比べる。
(5) 判定 色に差異がないとき“見本品と差異がない”とする。
6.2   揮発分
(1) 要旨 揮発分は試料の質量と低温加熱及びシリカゲルによる乾燥後の質量との差から求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) ふた付平底皿 外径約75mm。
  (b) 乾燥器 40±2℃に調節できるもの。
  (c) デシケーター 乾燥剤としてシリカゲルを入れたもの。

――――― [JIS K 5909 pdf 2] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    K 5909-1994
  (d) はかり 5.(2)(b)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料 約2gを0.001gのけたまでふた付平底皿に量り取る。
  (b) ふた付平底皿のふたを取って試料を均一に拡げ40±2℃の乾燥器中に4時間保ち,デシケーター中
      で15時間放置した後,ふたをして質量を0.001gのけたまで量る。
(4) 計算 揮発分は,次の式によって算出する。
                            m0  m1
                        V           100
                              m0
                      ここに,   V :  揮発分 (%)
                                m0 :  乾燥前の試料の質量 (g)
                                m1 :  乾燥後の試料の質量 (g)
6.3   水可溶分
(1) 要旨 水可溶分は,試料を水に浸した後,ろ過してろ液に溶出した無機塩,有機物などの質量から求
    める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 乾燥器 105110℃に調節できるもの。
  (b) デシケーター 6.2(2)(c)による。
  (c) ろ紙 JIS P 3801に規定する5種Cで直径125mmのもの。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを0.01gのけたまで適宜の全量フラスコ又はビーカーに量り取る。
  (b) 蒸留水100mlを加えて十分にかき混ぜる。
  (c) 時計皿でふたをして室温に4時間置き,その間ときどきかき混ぜる。
  (d) これをろ紙を通して質量既知のビーカーに移し入れ,セラック及びろ紙を蒸留水50mlで洗浄して
      洗液をろ液に加える。
  (e) ろ液を水浴上で蒸発乾固する。
  (f) 105l10℃の乾燥器中で1時間乾燥する。
  (g) 乾燥後デシケーターの中で30分間放冷し,質量を量る。
  (h) 質量の差が0.002g以下になるまで(f)(g)を繰り返し,蒸発乾固物の質量を0.001gのけたまで求め,
      その最小値を測定値とする。
(4) 計算 水可溶分は,次の式によって算出する。
                               1
                        WS       100
                               0
                      ここに, WS :  水可溶分 (%)
                                 m1 :  蒸発乾固物の質量 (g)
                                 m0 :  試料の質量 (g)
6.4   温アルコール不溶分
(1) 要旨 温アルコール不溶分は,試料の温エタノール抽出乾固物の質量から求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) エタノール (95)   JIS K 8102に規定するもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) ろ過器 形状及び寸法の一例を図1に示す。

――――― [JIS K 5909 pdf 3] ―――――

4
K 5909-1994
  (b) 水浴 銅又はステンレス製で幅100mmとし,形状及び寸法の一例を図2に示す。
  (c) 抽出装置 コンデンサー,サイホンカップ,三角フラスコから構成し,形状と寸法の一例を図3に
      示す。抽出装置は次のように組み立てる。
        コンデンサーの下管にコルク栓を取り付け,下管の先をサイホンカップの上部に差し込み,それ
      らに設けたあなに真直な針金を1本通して連結する。
        三角フラスコは,その中にサイホンカップをつるす形でコンデンサーの下管にコルク栓で取り付
      ける。
  (d) はかり瓶 ガラス栓付,直径約40mm,高さ約80mmのもの。
  (e) 円筒ろ紙 外径約25mm,高さ55mmのもので,あらかじめ次に示す方法でアルコール可溶分を抽
      出したもの。
        新しい円筒ろ紙を空のまま(c)の装置のサイホンカップに入れ三角フラスコには沸騰石数個を入
      れエタノール(95)を用いて30サイクル(2)抽出した後,はかり瓶に入れ,105l10℃で前後の差が
      0.002g以下になるまで乾燥,放冷,ひょう量を繰り返す。
        注(2) (4)(d)の注(3)参照。
                この円筒ろ紙の空抽出も本操作と同じ条件の抽出を行う。
  (f) デシケーター 6.2(2)(c)による。
  (g) 乾燥器 6.3(2)(a)による。
  (h) はかり 5.(2)(b)による。
                                          図1 ろ過器
                                           図2 水浴

――――― [JIS K 5909 pdf 4] ―――――

                                                                                              5
                                                                                    K 5909-1994
                                         図3 抽出装置
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料 約5gを0.01gのけたまでビーカー100mlに量り取る。
  (b) エタノール (95) 75mlを加え,時計皿で覆い,水浴上で沸騰させて試料を溶かし,30分間沸点近く
      の温度に保つ。
  (c) ろ過器に円筒ろ紙を入れ,沸騰したエタノール (95) で潤す。
        円筒ろ紙の中に試料溶液を温度が下がらないように,速やかに移し入れろ過する。沸騰したエタ
      ノール (95) 75mlを用いてビーカー中の残分を円筒ろ紙に洗い移す。
  (d) 抽出装置のサイホンカップにろ過器中の円筒ろ紙を移し,沸騰石を数個入れた三角フラスコに,エ
      タノール (95) 約130mlを入れて加熱し沸騰させ,30サイクル(3)抽出する。
  (e) 抽出を終わった円筒ろ紙をはかり瓶に入れ,105110℃に保った乾燥器に入れて2時間以上乾燥す
      る。
  (f) 乾燥後デシケーターの中で30分間放冷し,質量を量る。
  (g) 再び105110℃に保った乾燥器に入れて約1時間乾燥し,デシケーターの中で30分間放冷した後,
      質量を量る。

――――― [JIS K 5909 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6