JIS K 5909:1994 セラック | ページ 2

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  (h) 質量の差が0.002g以下となるまで(g)の操作を繰り返し,乾固物の質量を求め,最小値を測定値とす
      る。
    注(3) 抽出効果は時間でなく,サイクル数で規定するのがより適切である。
            従来の方法は“少なくとも2時間”との規定となっていた。これは実際,抽出に約4分/サ
          イクル必要であるので,2時間で30サイクルになる。“30サイクル以上”(2時間以上)とする
          と抽出効果が一定にならないので“30サイクル”とした。
(5) 計算 温アルコール不溶分は,次の式によって算出する。
                              1
                         H       100
                              0
                      ここに,   H :  温アルコール不溶分 (%)
                                m1 :  乾固物の質量 (g)
                                m0 :  試料の質量 (g)
6.5   ロジン
(1) 要旨 擬和物として試料に混入しているロジンをハルフェン・ヒックス反応によって試験する。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) エタノール (95) 6.1(2)(a)による。
  (b) 酢酸 JIS K 8355に規定するもの。
  (c) 石油エーテル JIS K 8593に規定するもの。
  (d) フェノール溶液 JIS K 8798に規定するフェノールとJIS K 8322に規定するクロロホルムとを体積
      比1 : 2に混合する。
  (e) 臭素溶液 JIS K 8529に規定する臭素とJIS K 8322に規定するクロロホルムとを体積比1 : 4に混合
      する。
(3) 器具 器具は,次のとおりとする。
  (a) 共栓付三角フラスコ 250ml。
  (b) 分液漏斗 200ml。
  (c) ろ紙 JIS P 3801に規定する3種。
  (d) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する丸底形で170ml。
  (e) 水浴 90100℃に調節できるもの。
  (f) 呈色反応板 陶磁器製。
  (g) 時計皿 直径60mm。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約2gを共栓付三角フラスコ250mlに量り取り,エタノール (95) 10ml又は,酢酸10mlを加え
      て完全に溶けるまで振り混ぜる。
  (b) 溶解後絶えず振りながら,徐々に石油エーテル50mlを加える。
  (c) 石油エーテル添加後絶えず振りながら水50mlを加え,分液漏斗に移し,振り混ぜた後石油エーテ
      ル層が分離するまで静置する。
  (d) 水層を流し出し,石油エーテル層を水50mlで洗浄し,乾燥したろ紙を用いて石油エーテルの抽出
      液をろ過し,丸底蒸発皿に入れる。
  (e) この抽出液を水浴上で蒸発乾固する。
  (f) 蒸発乾固物にフェノール溶液12mlを加え,これを呈色反応板のくぼみに一杯まで満たす。

――――― [JIS K 5909 pdf 6] ―――――

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  (g) 直ちに隣のくぼみに臭素溶液を注ぎ,時計皿を用いて両方のくぼみを覆う。
  (h) このとき臭素溶液の蒸気の作用によるフェノール溶液の呈色反応を調べる。
(5) 判定 この溶液が30秒1分後に明らかな紫色又は深い藍色を呈しないときを“認めない”とする。
6.6   灰分
(1) 要旨 灰分は,試料を灰化し,その灰の質量から求める。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) るつぼ JIS R 1301に規定するB形で30ml又はJIS H 6201に規定する一般用白金るつぼで30番。
  (b) 電気炉 500600℃に調節できるもの。
  (c) ろ紙 6.3(2)(c)による。
  (d) デシケーター 6.2(2)(c)による。
  (e) はかり 5.(2)(b)による。
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約2gを0.01gのけたまで,質量既知のるつぼに量り取り,初めは弱く加熱し,徐々に温度を上
      げて電気炉を用いて500600℃で強熱して炭化物が残らなくなるまで加熱する。
  (b) 炭化物が残った場合は,大量の温水で抽出後ろ紙を用いてろ過し,ろ紙の上に不溶解残さ(渣)を
      集めて洗った後,そのろ紙をるつぼに移して炭化物がなくなるまで電気炉を用いて強熱する。
        ろ液と洗液をるつぼに加えて蒸発乾固した後,電気炉を用いて500600℃で強熱する。
  (c) 加熱後デシケーター中で30分間放冷し,質量を量る。
  (d) 質量の差が0.001g以下になるまで強熱,放冷,ひょう(秤)量を繰り返し,灰の質量を求め,最小
      値を測定値とする。
(4) 計算 灰分は,次の式によって算出する。
                             1
                         A      100
                              0
                      ここに,   A :  灰分 (%)
                                m1 :  灰の質量 (g)
                                m0 :  試料の質量 (g)
6.7   ワックス分
(1) 要旨 ワックス分は,試料を炭酸ナトリウムの熱溶液に溶かし,その残さのクロロホルム抽出分の質
    量から求める。
(2) 試薬 試薬は,次のとおりとする。
  (a) 炭酸ナトリウム JIS K 8625に規定するもの。
  (b) クロロホルム JIS K 8322に規定するクロロホルムを再蒸留したもの。
(3) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) ビーカー 200ml。
  (b) 水浴 6.5(3)(e)による。
  (c) ろ紙 6.3(2)(c)をあらかじめクロロホルムで脱脂したもの。
  (d) 円筒ろ紙 あらかじめ,クロロホルムで脱脂した円筒ろ紙,外径2530mm,高さは抽出装置のサ
      イホンの最高部より約5mm高いもの。
  (e) 連続抽出装置 ソックスレー抽出器又は適宜な連続抽出装置。
  (f) 乾燥器 6.2(2)(b)及び6.3(2)(a)による。

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  (g) デシケーター 6.2(2)(c)による。
(4) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料約10gを0.01gのけたまでビーカーに量り取り,水150mlに炭酸ナトリウム2.5gを溶かした溶
      液を加える。
  (b) そのビーカーを水浴中に浸し,かくはんして溶かす。
        溶解後時計皿でふたをし,水浴中に23時間静置しワックスを分離する。
  (c) ビーカーを水浴から出し,冷水で冷却してワックスを固化させてろ紙でろ過する。このとき溶解し
      たセラックがろ紙上に残らないように水で十分に洗う。
  (d) このろ紙を漏斗から取り外し,折りたたまずにろ紙の端がビーカーの頂点と同じレベルを保つよう
      にガラス棒に寄りかからせてビーカー中に置き,40±2℃に調節された乾燥器に入れて乾燥させる。
  (e) 乾燥したろ紙をビーカーから取り出し,もう1枚のろ紙で包み針金でしばり円筒ろ紙の中に入れ,
      その円筒ろ紙を抽出装置の中に置く。
  (f) ビーカー中にクロロホルムを注ぎ,沸騰させて円筒ろ紙に注いで質量既知の抽出フラスコの中に集
      める。
        この操作をビーカーにワックスが残らなくなるまで2回以上繰り返す。
  (g) 抽出装置を連結して少なくとも30サイクル抽出した後抽出フラスコ中のクロロホルムを蒸発し,除
      去する。
  (h) そのフラスコを105l10℃の乾燥器で約1時間乾燥後,デシケーター中で30分間放冷して質量を量
      る。
  (i) 質量の差が0.002g以下になるまで(h)の操作を繰り返し,ワックスの質量を求め,最小値を測定値と
      する。
(5) 計算 ワックス分は,次の式によって算出する。
                              1
                        W        100
                              0
                      ここに,  W :  ワックス分 (%)
                                m1 :  ワックスの質量 (g)
                                m0 :  試料の質量 (g)
6.8   流動度 流動度の測定は,次のいずれかの方法による。
6.8.1  第1法(ウエスチングハウス法)
(1) 要旨 試料を125℃で溶融して60度の傾斜を定時間に流れた距離で示す。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 流動度測定装置 銅製の長方体の上面に,一辺から25.4mm及び側辺から38.1mmの位置を中心に
      した直径25.4mm,深さ19mmの試料溶融カップと,カップから対辺に向かって溶融試料が流れる
      溝を設ける。
        溝は長さ127mm以上,幅6.4mm,最深部の深さ12.7mm(溝底の丸みの半径3.2mm)である。溝
      に沿って,長さの方向にmm単位の目盛が付けてある。溝の仕上げ状態は,JIS B 0601に規定する
      表面粗さの仕上記号(三角記号)表示による▽以上とする。
        長方体には,溝と平行に温度計の挿入孔があり,温度計の水銀球の中心がカップの端から6.4mm
      の位置にあり,温度計が挿入されるようになっている。
        長方体の下部は加熱装置によって全体を加熱でき,また,図5に示すように,水平から60度に傾

――――― [JIS K 5909 pdf 8] ―――――

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      けることができるようになっている。表面はカップ及び溝を覆うため,ガラスのふたができる。
        一例を図4に示す。
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                                   図4 流動度測定装置の一例

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                                     図5 流動度測定状態図
  (b) デシケーター 6.2(2)(c)による。
  (c) 温度調節器 0120ボルトの間で任意の電圧に調節できるもの。
  (d) 温度計 浸没線付ガラス製棒状水銀温度計で,表2に示すもの。
                               表2 流動度測定用温度計(第1法)
          温度の範囲                     0200℃とし0.5℃ごとの目盛が付いていること。
          全長                           290310mm
          ガラス管の径                   67mm
          水銀球                         長さ1015mm
                                         直径は幹の直径より大きくないこと。
          浸没                           30mm
          水銀球の下端から0℃までの距離  110120mm
          幹頂上から200℃までの距離      2030mm
          目盛の許容誤差                 ±0.5℃
(3) 操作 操作は,次のとおり行う。
  (a) 試料は,試験前に48時間以上デシケーター中で乾燥し,試験の直前に取り出す。
  (b) 流動度測定装置(図4)を水平に置き[図5(A)],125±1℃に調節する。
  (c) 試料2.00gを量り取り,装置の試料溶融カップ内に入れガラスのふたをする。
  (d) 2分間後に中心部の未溶融試料をガラス棒で押し下げて完全に溶融させる。その間,ガラスのふた
      を速やかに開閉する。
  (e) 4分後に流動度測定装置を60度に傾け[図5(B)],溶融した試料が1分間,2分間,3分間に,溝中
      を流れた距離をそれぞれ測定する。
  (f) この操作を3回繰返して行い,1分間,2分間,3分間後のそれぞれの数値の最大・最小の差が5mm
      以内のときは,その平均値を取りこれを流動度とする。それ以上の差を生じた場合は,再試験を行
      う。
6.8.2  第2法A(ISO法A)
(1) 要旨 流動度は,試験管内の試料を100℃で溶融後,試験管を15度に傾斜し,10mm流れるごとの時
    間で示す。
(2) 装置及び器具 装置及び器具は,次のとおりとする。
  (a) 流動度測定装置 一例を図6及び図7に示す。

――――― [JIS K 5909 pdf 10] ―――――

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