JIS K 8060:2018 亜硫酸ナトリウム七水和物（試薬） | ページ 2

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      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mL
    とし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 試料溶液は,試料を溶かした直後に濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の
      有無を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物は,ほとんど認めない。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 過酸化水素 JIS K 8230に規定するもの。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  3) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gを水に溶かして
      100 mLにしたもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  5) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,過酸化水素が発泡し,液が飛散するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gをビーカー100 mLにはかりとり,水10 mLを加えて溶かす。水酸化
      ナトリウム溶液(100 g/L)2 mL及び過酸化水素10 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。こ
      れに硝酸(1+2)5 mL及び水を加えて溶かし100 mLにする。その20 mL(試料量0.10 g)を共通
      すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLをビーカー100 mLにとり,水酸化ナト
      リウム溶液(100 g/L)0.4 mL及び過酸化水素2 mLを加えて,沸騰水浴上で蒸発乾固する。これに

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                                                                                              5
                                                                                   K 8060 : 2018
      硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし20 mLとし,共通すり合わせ平底試験管に移す。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,振り混ぜた後
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが比較溶液から得られた液の白濁より濃く
    ないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。

6.5 カリウム(K)及びカルシウム(Ca)

  カリウム(K)及びカルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1)による。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
      製瓶などに保存する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレン製瓶などに保存
      する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  − フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                     分析種         測定波長 nm
                               カリウム(K)            766.5
                               カルシウム(Ca)         422.7
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)
      10 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)2 mL,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す波
      長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレーム

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      中に噴霧し,吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1を,Y液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規
    格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によっておおよその参考値を求めることができる。
              なお,含有率を質量分率 ppmに換算する必要がある場合は,Aに10 000を乗じる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                               1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       a :  はかりとった試料の質量(g)

6.6 銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.2 a) 1)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,水を標線まで加えて混合する。
  3) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合す
      る。使用時に調製する。
  5) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2
      +1)3 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 6.5 b)による。
  2) 水浴 6.4 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。

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                                   表3−分析種の測定波長の例
                                      分析種       測定波長 nm
                                 銅(Cu)             324.8
                                 亜鉛(Zn)           213.9
                                 鉛(Pb)             283.3
                                 鉄(Fe)             248.3
d) 操作 操作は,有毒な亜硫酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,水20 mL及び塩酸(2+1)20 mL
      を加えて溶かし,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾固する。水30 mLを加えて溶かし,全量フラスコ100
      mLに移し入れ,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)10 mL,鉄標準液(Fe : 
      0.01 mg/mL)10 mL,水20 mL及び塩酸(2+1)20 mLを加えて溶かし,沸騰水浴上でほとんど蒸
      発乾固する。水30 mLを加えて溶かし,全量フラスコ100 mLに移し入れ,更に水を標線まで加え
      て混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,n1がn2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),
    亜鉛(Zn) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質
    量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率は,6.5 e)の注記によって求めることができる。

6.7 銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次のいずれかによる。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
                市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,使用目的に合致した場合には,市販のも
                のを用いてもよい。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 2)による。

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  4) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶
      かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加え
      て混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレン製瓶などに保存
      する。
  5) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 3)による。
  6) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 4)による。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.6 a) 5)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表4に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表4−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                   測定元素            測定波長 nm
                           銅(Cu)                      324.754
                           カルシウム(Ca)              396.847
                           亜鉛(Zn)                    213.857
                           鉛(Pb)                      220.353
                           鉄(Fe)                      238.204
                           イットリウム(Y)             360.074
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに試料0.5 gをはかりとり,水10 mLを加えて溶かし,硝
      酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)100 μL及び水を標線まで加え混合する(X
      液)。
  2) 全量フラスコ100 mLを3個準備する。それぞれに硝酸(1+2)2 mL,イットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μL及び水10 mLを加えて溶かし,ピストン式ピペットなどを用いて,表5に示す各標
      準液の体積を3段階加え,水を標線まで加え混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表5−採取する標準液の体積
                     標準液          mg/mL                 採取量 μL
                                                   Y1          Y2          Y3
              銅標準液(Cu)           0.01        50         100          150
              カルシウム標準液(Ca)   0.1         50         100          150
              亜鉛標準液(Zn)         0.01        50         100          150
              鉛標準液(Pb)           0.01       250         500          750
              鉄標準液(Fe)           0.01       250         500          750

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