JIS K 8060:2018 亜硫酸ナトリウム七水和物（試薬） | ページ 3

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  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)2 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)100 μLをとり,水を標線まで加え混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  5) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  6)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算して得られた含有率が規格値を満足しているとき,“銅
    (Cu) : 質量分率2 ppm(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.002 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %
    以下(規格値)”とする。

6.8 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                       
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々に
      加えたもの。
  5) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する粒状のす
      ず2,3個を加えて,褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で10倍にうすめる。
  6) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  7) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  8)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,ピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  9) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  10) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,全量フラスコ1 000 mLに移し,

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      水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を標線まで
      加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて
      混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
      による。
    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
        体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,有毒な亜硫酸ガスが発生するので,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)6 mL及び硫酸(1+5)9 mL
      を加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。冷却後に水20 mLを加
      えて溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLをとり,水10 mL,硝酸(1+2)6 mL
      及び硫酸(1+5)9 mLを加え,熱板(ホットプレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱する。
      冷却後に水20 mLを加えて溶かし,水素化ひ素発生瓶100 mLに入れる。
  3) 空試験溶液の調製は,水10 mL,硝酸(1+2)6 mL及び硫酸(1+5)9 mLをとり,熱板(ホット
      プレート)上で硫酸の白煙が発生するまで加熱した後,冷却し,水20 mLを加えて,水素化ひ素発
      生瓶100 mLに移し入れる(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した
      後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して色を比較する。
        なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”
    とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

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                                                   A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :   導管
                                                   C :   水素化ひ素吸収管
                                                   D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :   40 mLの標線
                                                   G :   5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“亜硫酸ナトリウム七水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号