JIS K 8129:2016 塩化コバルト（ＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 2

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K 8129 : 2016
      を加えて溶かす。使用時に調製する。
  3) アンモニア水(1+10)(必要な場合に用いる。) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率
      28.0 %30.0 %)の体積1と水の体積10とを混合する。
  4) 塩酸(1+10)(必要な場合に用いる。) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積
      10とを混合する。
  5) キシレノールオレンジ溶液 JIS K 9563に規定するキシレノールオレンジ0.10 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  6) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
     (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/L) JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリ
      ウム二水和物を用いて,6.1 d) による。
b) 装置 主な装置は,次による。
      pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  試料0.6 gを全量フラスコ250 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
て混合する。その25 mLを正確にとり,水60 mL,L(+)-アスコルビン酸溶液(50 g/L)2 mL及びヘキサメ
チレンテトラミン1 gを加え,よく混ぜる。pH計を用いて,塩酸(1+10)又はアンモニア水(1+10)を
加えてpH約5.4に調節する。指示薬としてキシレノールオレンジ溶液0.3 mLを加え,0.01 mol/L EDTA2Na
溶液で滴定する。終点付近では,10秒以上の間隔を置いてゆっくりと滴加する。終点は,液の色が赤紫か
ら黄に変わった点とする。
d) 計算 純度(CoCl2・6H2O)は,次の式を用いて計算する。
                                      V
                            .0002 379 3   f
                         A                   100
                                    25
                                m
                                    250
                      ここに,           A :  純度(CoCl2・6H2O)(質量分率 %)
                                         V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                         m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.002 379 3 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCoCl2・6H2O
                                              の質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“ほとんど澄明”は,次による。

――――― [JIS K 8129 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8129 : 2016
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底試験管[c) 参照]にとり,水10 mL,
    硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから
    15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。
      例として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側面から観察する。
e) 判定 d) によって操作し,次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 水酸化カリウム溶液(250 g/L)(必要な場合に用いる。) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4
      gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保
      存する。
  3) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25.0±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 6.2 b) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の箇条8(測定方法)による。この場合,液温(25.0±0.5)℃の恒温水槽
      につけた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)

6.5.1  紫外吸光光度法
  硝酸塩(NO3)の紫外吸光光度法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 水 波長230 nmで測定の妨害がないもの。
  2) 硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,硝酸塩標準液(NO3 : 1 mg/mL)を調製する場合,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規定す
      る硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 8129 pdf 7] ―――――

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  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mm50 mm
      の石英ガラス製のもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,ピストン式ピペットなどで硝
      酸塩標準液(1 mg/mL)50 μL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液について,吸収セルを用い,水を対照液として波長230 nmにおける試料溶液
      及び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定し,比較す
      る。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液の吸光度から試料溶液の吸光度を差し引いた値より
    大きくない。
      注記 硝酸塩(NO3)の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                              B
                         A         .001
                            C  B
                      ここに,         A :  硝酸塩(NO3)の含有率(質量分率 %)
                                       B :  試料溶液から得られた吸光度
                                       C :  比較溶液から得られた吸光度
                                     0.01 :  硝酸塩(NO3)の規格値(質量分率 %)
6.5.2  イオンクロマトグラフィー
  硝酸塩(NO3)及び硫酸塩(SO4)のイオンクロマトグラフィーは,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 溶離液 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)3.2 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,二酸化炭
      素を除いた水を標線まで加えて混合する。使用時に調製する。
        なお,炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)の調製は,JIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム106 gを
      ポリエチレンなどの樹脂製容器1 000 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水1 000 mLを加えて
      溶かす。ポリエチレンなどの樹脂製の気密容器で保存する。
        注記1 炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)は,希釈して溶離液として用いる。市販のイオンクロマ
                トグラフィー用炭酸ナトリウム溶液(1 mol/L)を用いる場合は,その溶液中に分析成分
                及び妨害成分が存在しないことを確認し,使用目的に一致した場合,市販のものを用い
                てもよい。
  2) 二酸化炭素を除いた水 6.4 a) 3) による。
  3) 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)を調製する場合,110 ℃で乾燥したJIS K 8548に規定
      する硝酸カリウム1.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
        この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。

――――― [JIS K 8129 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8129 : 2016
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム1.81
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この
      液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び機器 主な器具及び機器は,次のとおりとする。
  1) メンブランフィルター(ろ過が必要な場合に用いる。) 孔径約0.2 μmのメンブランフィルターを
      装着したもので,逆浸透膜,蒸留法,イオン交換法,紫外線照射又はろ過などの方法のいずれか,
      又は組合せによって精製した分析に影響しない水で洗浄したもの。
  2) 試料調製用シリンジ(ろ過が必要な場合に用いる。) 1 mL2.5 mLの容量をもつもの。
        注記2 溶液中のごみなどを除くために,メンブランフィルターとともに用いて,溶液をろ過す
                る。
  3) 試料導入装置 ループインジェクト方式で,容量5 μL200 μLのもので,イオンクロマトグラフに
      試料の一定量を再現よく導入できるもの。
  4) ピストン式ピペット 6.5.1 b) 1) による。
  5) イオンクロマトグラフ 装置の構成は,JIS K 0127に規定するもので,サプレッサー及び金属を除
      去できる前処理装置(金属除去サプレッサーなど)をもつもの。装置の例を,図1に示す。
                                     インジェクター
                                                           サプレッサー
                                      (バルブ)
                   デガッサー  ポンプ             分離カラム          検出器
                                          ガードカラム
                                     前処理装置
                                                                      廃液
                    溶離液
                                               超純水       再生液
                                       試料
                                 図1−イオンクロマトグラフの例
c) 分析条件 分析条件は,次による。
      なお,別の分析条件でも同等の試験結果が得られることを確認した場合には,その条件を用いても
    よい。
  1) 検出器の種類 恒温槽内に設置された又は温度補償機能付き電気伝導度検出器。
  2) カラム充剤 基材に陰イオン交換体を表面被覆したもの。
  3) 分離カラム 内径2 mm5 mm,長さ10 cm25 cmのステンレス鋼製又は合成樹脂製のもので,分
      離カラムの汚染を防ぐため,ガードカラムを接続したもの。
  4) ガードカラム 分離カラムを劣化などから守るカラム。試料又は移動相に含まれるきょう雑物・不
      純物による分離カラムの汚染,劣化などを防ぐ目的で,分離カラムの上流(通常,インジェクター
      と分離カラムとの間)に接続する。
  5) カラム温度 使用するカラムの仕様に適し,ピークの分離が確保できる温度に設定する。
  6) 溶離液 溶離液は,装置の種類及びカラムに充した陰イオン交換体の種類によって異なるので,

――――― [JIS K 8129 pdf 9] ―――――

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      硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のそれぞれが分離度1) 1.3以上で分離できるものを用
      いる。
        注記3 溶離液は,脱気するか,又は脱気した水を用いて調製するとよい。操作中,溶離液に新
                たな気体が溶け込むのを避けるための対策を講じるとよい。
        注1) イオンクロマトグラフの性能として分離度(R)は1.3以上なければならない。定期的に確
              認するとよい。分離度を求めるには,溶離液を一定の流量(例えば,0.5 mL/min2 mL/min)
              で流す。クロマトグラムのピーク高さがほぼ同程度となるような濃度の陰イオン混合溶液
              を調製して,クロマトグラムを作成し,次の式によって算出する。
                            2  tR 2tR 1
                         R
                              W1 W2
                      ここに,        tR1 :  第1ピークの保持時間(秒)
                                      tR2 :  第2ピークの保持時間(秒) tR2>tR1
                                      W1 :  第1ピークのピーク幅(秒)
                                      W2 :  第2ピークのピーク幅(秒)
  7) 溶離液の流量 カラムの最適流量に設定する。
  8) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用する。あらかじめ分離カラムと組み合わせて
      ベースラインの位置及びピーク感度の確認を行い,サプレッサーの性能を確保する。
        注記 金属除去サプレッサーの場合,このサプレッサー用の再生液として50 mmol/Lしゅう酸ア
              ンモニウム溶液などが用いられる。
  9) 再生液の流量 サプレッサーの能力が維持できる最適流量。
  10) 試料溶液及び検量線溶液の注入量 適切な注入量を選択する。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。濁りがある場合,メンブランフィルターでろ過する。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ50 mLそれぞれに,ピストン式ピペットで,表2に示す
      各標準液(各分析種 : 0.01 mg/mL)の体積を3段階はかりとり,水を標線まで加えて混合する(そ
      れぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
        別に用いた水を空試験溶液とする。試料の調製にメンブランフィルターを用いた場合は,同様に
      ろ過する(Y0液)。
                                   表2−採取する標準液の体積
                                                         採取量 mL
               標準液               mg/mL
                                            Y0(空試験溶液)  Y1     Y2      Y3
               硝酸塩標準液(NO3)  0.01           0          0.1    0.25    0.5
               硫酸塩標準液(SO4)  0.01           0          0.1    0.25    0.5
  3) イオンクロマトグラフを作動できる状態にし,分離カラムに溶離液を一定の流量で流しておく。サ
      プレッサーを必要とする装置では,再生液を一定の流量で流しておく。
  4)   0液,Y1液,Y2液,Y3液及び試料溶液の一定量を,試料導入装置を用いてイオンクロマトグラ
      フに注入して,クロマトグラムを記録する。
        なお,あらかじめ硝酸イオン(NO3-)及び硫酸イオン(SO42-)のピークの保持時間は,確認して

――――― [JIS K 8129 pdf 10] ―――――

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