JIS K 8129:2016 塩化コバルト（ＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 3

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      おく。
e) 計算 JIS K 0127の9.5.2(絶対検量線法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を算出する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって得られた含有率が,次に適合するとき,“硝酸塩(NO3) : 質量
    分率0.01 %以下(規格値),硫酸塩(SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.5.3  比濁法
  硫酸塩(SO4)の比濁法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.5.2 a) 4) による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。
  2) 洗浄ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を水で洗浄したもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.5 gをはかりとり,塩酸(2+1)1.5 mL及び水を加えて溶かし,水を加
      えて60 mLにする(B液)。B液20 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとる。
  2) 比較溶液の調製は,B液20 mL(試料量0.5 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩化バリウム
      溶液(100 g/L)2 mLを加え沸騰するまで加熱する。1時間放置した後,洗浄ろ紙を用いてろ過し,
      そのろ液を共通すり合わせ試験管にとる。
  3) 試料溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,
      水を加えて30 mLにし,1時間放置する。
  4) 比較溶液に,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL及びエタノール(95)3 mLを加えて振り混
      ぜた後,水を加えて30 mLにし,1時間放置する。
  5) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c) によって操作し,次に適合するとき,“硫酸塩(SO4) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリ
      ウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
      る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチ
      レンなどの樹脂製瓶に保存する。
  2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。

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        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8121に規定する塩化カリウム
      1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
      を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                      分析種       測定波長 nm
                                ナトリウム(Na)       589.0
                                カリウム(K)          766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.20 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,100 mL
      にする(S液)。S液20 mL(試料量0.04 g)を全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えて混
      合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,S液20 mL(試料量0.04 g)を全量フラスコ100 mLにとり,ナトリウム標準液
     (Na : 0.01 mg/mL)2.0 mL及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加えて,水を標線まで
      加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表3に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %以下(規格値),
    カリウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A            100
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 銅(Cu)及び鉛(Pb)

  銅(Cu)及び鉛(Pb)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.3 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和

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      物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              銅(Cu)                  324.8
                              鉛(Pb)                  283.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL,銅標準液
     (Cu : 0.01 mg/mL)5.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)15 mL及び水を加えて溶かし,水を標線ま
      で加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.003 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記に準じて求めることができる。

6.8 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)の試験方法は,次に
よる。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.3 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8995に規定する硫酸マグ
      ネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え

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      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩
      酸(2+1)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  4) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8617に規定する炭酸カルシ
      ウム2.50 gに水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二
      酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を標線まで加えて
      混合する。
  5) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物
      4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      及び水を標線まで加えて混合する。
  6) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8160に規定する塩化マンガン
     (II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄
     (III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶か
      し,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。
                                   表5−分析種の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              マグネシウム(Mg)        285.2
                              カルシウム(Ca)          422.7
                              亜鉛(Zn)                213.9
                              マンガン(Mn)            279.5
                              鉄(Fe)                  248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(S液)(S液は,6.9にも用いる)。S液を試料溶液(X
      液)とする。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)5 mL,マグネシ

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      ウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)4.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)10 mL,亜鉛標準液
     (Zn : 0.01 mg/mL)4.0 mL,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/mL)10 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)
      10 mLを加え,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を
      測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.002 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),マ
    ンガン(Mn) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記に準じて求めることができる。

6.9 ニッケル(Ni)

  ニッケル(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/L)を調製する場合,JIS K 8152に規定する塩化ニッケル(II)
      六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1
      +2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) ニッケル(Ni)の測定波長 ニッケル(Ni)の測定波長の例を表6に示す。
                               表6−ニッケル(Ni)の測定波長の例
                                     分析種          測定波長 nm
                              ニッケル(Ni)            232.0
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに6.8 d) 1) のS液10 mL(試料量0.2 g)をとり,水を標
      線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに6.8 d) 1) のS液10 mL(試料量0.2 g)をとり,ニッケ
      ル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)10 mL及び水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表6に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,ニッケルの吸光度
      を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1とY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 d) によって操作し,次に適合するとき,“ニッケル(Ni) : 質量分率0.05 %以下(規格値)”と
    する。

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