JIS K 8129:2016 塩化コバルト（ＩＩ）六水和物（試薬） | ページ 4

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K 8129 : 2016
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 ニッケルの含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記に準じて求めることができる。

6.10 ナトリウム(Na),カリウム(K)及びニッケル(Ni)

  ナトリウム(Na),カリウム(K)及びニッケル(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.3 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリ
      ウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合す
      る。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,
      水を標線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  4) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91
      gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリ
      エチレンなどの樹脂製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,水を標
      線まで加えて混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ニッケル標準液(Ni : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,ニッケル標準液(Ni : 0.1 mg/L)を調製する場合,JIS K 8152に規定する塩化ニッケル(II)
      六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1
      +2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ
      100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  6) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 次のいずれかを用いる。
  6.1) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
        硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  6.2) 酸化イットリウム(質量分率99.99 %以上)1.27gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS K 8541
        に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)上で加
        熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フラスコ
        1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
          注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するため
                の内標準元素として添加する。市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)が使用目的に
                合致した場合,市販のものを用いてもよい。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット 6.5.1 b) 1) による。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表7に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。

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                        表7−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                     分析種及び内標準イットリウム        測定波長 nm
                   ナトリウム(Na)                         589.592
                   カリウム(K)                            766.490
                   ニッケル(Ni)                           231.604
                   イットリウム(Y)a)                      360.074
                   注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれば,他
                        の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線
      まで加えて混合する(S液)。全量フラスコ100 mLにS液10 mL(試料量0.2 g)をとり,塩酸(2
      +1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(X
      液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表8に示す各標準液の体積をとり,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μL
      を加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表8−採取する標準液の体積
                                                            採取量 mL
                       標準液            mg/mL
                                                     Y1         Y2          Y3
             ナトリウム標準液(Na)        0.1       0.5        1.0         2.0
             カリウム標準液(K)           0.1       0.5        1.0         2.0
             ニッケル標準液(Ni)          0.1       0.5        1.0         2.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1
      mg/mL)50 μLを入れ,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.05 %
    以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.05 %以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率0.05 %以
    下(規格値)”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

――――― [JIS K 8129 pdf 17] ―――――

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K 8129 : 2016
6.11   銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄
(Fe)
  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),マンガン(Mn)及び鉄(Fe)
の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.5.3 a) 3) による。
  2) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  3) 銅標準液(0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物
      3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,水を標線まで加えて混合する。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8995に規定する硫酸マグ
      ネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加え
      て溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩
      酸(2+1)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8617に規定する炭酸カルシウ
      ム2.50 gに水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸
      化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。こ
      の液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を標線まで加えて混
      合する。
  6) 亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物
      4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標
      線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      及び水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを
      全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
  8) マンガン標準液(Mn : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,マンガン標準液(Mn : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8160に規定する塩化マンガン
     (II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1
      +2)15 mL及び水を標線まで加えて混合する。
  9) 鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL) 6.1 c) による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.1 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・

――――― [JIS K 8129 pdf 18] ―――――

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      12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ100 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      及び水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  10) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) 6.10 a) 6) に準じる。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ピストン式ピペット 6.5.1 b) 1) による。
  2)   CP発光分光分析装置 6.10 b) 2) による。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表9に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表9−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                      分析種及び内標準イットリウム       測定波長 nm
                    銅(Cu)                                213.598
                    マグネシウム(Mg)                      279.553
                    カルシウム(Ca)                        396.847
                    亜鉛(Zn)                              213.857
                    鉛(Pb)                                220.353
                    マンガン(Mn)                          257.610
                    鉄(Fe)                                259.940
                    イットリウム(Y)a)                     360.074
                    注a) 内標準イットリウム(Y)の測定波長として,適切であれば,
                         他の波長も用いることができる。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及びイット
      リウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 μLを加え,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表10に示す各標準液の体積をとり,塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50
      μLを加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                  表10−採取する標準液の体積
                                                             採取量 μL
                            標準液            mg/mL
                                                       Y1        Y2      Y3
                  銅標準液(Cu)               0.1      50      100      200
                  マグネシウム標準液(Mg)     0.1     100      200      400
                  カルシウム標準液(Ca)       0.1     250      500     1 000
                  亜鉛標準液(Zn)             0.1     100      200      400
                  鉛標準液(Pb)               0.1     150      300      600
                  マンガン標準液(Mn)         0.1     250      500     1 000
                  鉄標準液(Fe)               0.1     250      500     1 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに塩酸(2+1)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1

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K 8129 : 2016
      mg/mL)50 μLを入れ,水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線
      のy切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果
      に対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7)   液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3のa) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率
    を計算する。
f)  判定 d) によって操作し,e) によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下
   (規格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.002 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.002 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.003 %以下(規格
    値),マンガン(Mn) : 質量分率0.005 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“塩化コバルト(II)六水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i)  製造業者名又はその略号

――――― [JIS K 8129 pdf 20] ―――――

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