JIS K 8291:2021 グリシン（試薬） | ページ 2

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K 8291 : 2021
  1) ぎ酸 JIS K 8264に規定する質量分率98.0 %以上のもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。
        JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mLにし
      たものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定し
      たときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え,0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶液)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下でなけ
      ればならない。
        注記 酢酸(非水滴定用)の水分量は,JIS K 0068(化学製品の水分測定方法)の6.3.5 a)(直接
              滴定)によって測定が可能である。この場合,試料は10 gとし,滴定溶媒はメタノールに
              代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートとを主成分とするカールフィッシャー用
              脱水溶剤40 mLを用いる。水分量は,質量分率0.3 %以下になる。
  3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %
      72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,JIS K 8001のJA.6.4 f)[0.1 mol/L 過塩素酸
      (酢酸溶液)]に従って,調製,標定及び計算したもの。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 6.4の残分0.2 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,ぎ酸3 mLを加えて溶かし,
      酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)でJIS K 0113の5.(電位差滴定
      方法)によって,指示電極にガラス電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又はそれらを
      組み合わせた複合電極若しくは複合金属電極を用い,電位差滴定を行う。
  2) 滴定の終点は,変曲点とする。
  3) 別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 計算は,次による。
                            0.007507 VV
                                       1  2 f1
                         A                      100
                                     m1
                      ここに,         A :  純度(C2H5NO2)(105 ℃乾燥後)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)
                                             の体積(mL)
                                        f1 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.007 507 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶液)1 mLに相当するC2H5NO2
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %の特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。

――――― [JIS K 8291 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   K 8291 : 2021
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加えて
    20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

6.4 乾燥減量(105 ℃)

  乾燥減量(105 ℃)の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 平形はかり瓶 JIS R 3503に規定するもの又は類似のもので,試料を入れた場合,試料の厚さが5
      mm以下になる容量のもの。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 定温乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
  1) 試料1.0 gをあらかじめ恒量にした平形はかり瓶(W1 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W2 g)。こ
      の場合,試料量m2 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから平形はかり瓶に加えてもよい(m2 g)。
  2) 平形はかり瓶をはかり瓶の蓋をずらすなどし,定温乾燥器に入れ,105 ℃で3時間乾燥する。
  3) 乾燥後,平形はかり瓶に蓋をしてデシケーターに入れ,室温まで放冷する。
  4) その質量を0.1 mgの桁まではかる(W3 g)。残分は,6.2の試験に用いる。
c) 計算 乾燥減量(105 ℃)は,次の式によって算出する。
                            W2 W3
                         B         100
                              m2
                      ここに,        B :  乾燥減量(105 ℃)(質量分率 %)

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) るつぼ JIS R 1301に規定する磁器るつぼ,これと類似の形状の石英るつぼ,又はJIS H 6201に規
      定する白金るつぼ。るつぼの大きさは,試料がその容量の1/3以下になるもの。
  2) デシケーター 6.4 a) 2)による。

――――― [JIS K 8291 pdf 7] ―――――

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  3) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な硫酸ミストが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料2.0 gをあらかじめ恒量としたるつぼ(W4 g)に0.1 mgの桁まではかりとる(W5 g)。この場合,
      試料量m3 gは,(W5−W4)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでからるつぼに加えてもよい(m3 g)。
  2) 硫酸1 mLを可能な限り試料全体に行きわたるように加える。
  3) 熱板(ホットプレート)上又は湿式灰化装置で硫酸の白いミストが生じなくなるまで加熱する。炭
      化が不十分な場合,冷却後に硫酸1 mLを加え,再び硫酸の白いミストが生じなくなり,炭化する
      まで加熱する。
        なお,炭化の過程で,内部に空間ができ,炭化物がるつぼからあふれそうになる場合,一旦冷却
      後,少量の水で炭化物を潤し,清浄なガラス棒で炭化物を潰し,ガラス棒に付着した炭化物を少量
      の水でるつぼ内に洗い入れ,加熱して水分を蒸発させてから,操作を続けるとよい。
  4) るつぼを電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で炭化物がなくなるまで強熱する。
  5) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出したるつぼを速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後のるつぼをデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  6) デシケーター内で放冷後,るつぼを取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W6 g)。残分は,6.8
      の試験に用いる。
  7) 恒量になるまで4)6)の操作を繰り返す。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W6 W4
                        C          100
                              m3
                      ここに,        C :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 %)

6.6 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,
      15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験

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                                                                                             7
                                                                                   K 8291 : 2021
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。

6.7 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,塩酸(2+1)0.3 mL及
      び水を加えて溶かし,更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを共通すり
      合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.8 鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                      分析種       測定波長
                                 鉛(Pb)            283.3
                                 鉄(Fe)            248.3

――――― [JIS K 8291 pdf 9] ―――――

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d) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩酸の蒸気が発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,6.5の残分(試料量2.0 g)に塩酸(2+1)5 mLを加え,沸騰水浴上でほとんど
      蒸発乾固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移し,水を標線まで加えて混合す
      る(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5 mLをビーカー50 mLなどにとり,沸騰水浴上でほとんど蒸発乾
      固する。水10 mLを加えて溶かし,全量フラスコ50 mLに移す。鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL
      及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)1.0 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値が,Y液の指示値より大きくないとき,“鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることが可能であ
            る。
              なお,含有率(質量分率 %)に104を乗じると,含有率(質量分率 ppm)に変換される。
                                 n
                              En1
                                  2
                         Dm          100
                              4 1000
                      ここに,        D :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       E :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m4 :  X液に含まれる試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.9 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                      
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)]
      JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)に
      溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規定する
      小粒状のすず2,3個を加えて褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で10倍に希釈す
      る。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀·ピリジン溶液(AgDDTC·ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,更に

――――― [JIS K 8291 pdf 10] ―――――

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