JIS K 8291:2021 グリシン（試薬） | ページ 3

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      ピリジンを加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg /mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料3.0 gを水素化ひ素発生瓶Aにはかりとり,水20 mLを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)3.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,水で20
      mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとる(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水を加えて40 mL
      にする。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5
      mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素
      発生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC·ピリジン溶液5 mLを入れ,導管
      Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃で約1時間放置した後,水素化
      ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管C
      の上方又は側方から目視観察又は吸光光度法で比較する。
        なお,吸光光度法による場合,吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試
      験溶液からのAgDDTC·ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収
      の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                  A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                  B :  導管
                                                  C :  水素化ひ素吸収管
                                                  D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                  E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)
                                                       で湿したガラスウール
                                                  F :  40 mLの標線
                                                  G :  5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

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6.10 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 酸化マグネシウム JIS K 8432に規定するもの。
  2) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  3) 吸収液 硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加えたもの。
        なお,硫酸(1+15)の調製は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を加える。
  4) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        なお,有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを
      0.1 mgの桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mL
      を共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化
      カリウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5
      分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定す
      る。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.0035453 f2 V3 V4
                         F                        100
                                       20
                                   m5
                                       200
                      ここに,          F :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                              12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                        V3 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V4 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                         f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m5 :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                              塩素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
      · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
      · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかり
          とり,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸
          した後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
      · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和

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          物,防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-
          ブタノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,
          調製,標定及び計算する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9
      gを水に溶かして100 mLにする。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.9 b) 1)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 ふっ素樹脂製,ガラス製又は磁製で,大きさが2 mm10 mmのもの。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図3に示す。
  6) 分光光度計 6.9 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
      ただし,自動ケルダール蒸留装置を用いる場合,各機器に適した操作を行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料0.50 gをはかりとり,酸化マグネシウム2 gを加え,水
      約140 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)10 mLをとり,酸
      化マグネシウム2 gを加え,水約140 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに酸化マグネシウム2 gをとり,水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3個を入れる。受器Hに吸収液を入れ,逆流止め
      Gの先端を浸し,蒸留装置に連結する。加熱して初留約75 mLをとり,水を加えて100 mLにする
      (試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液,及び空試験溶液から得られた
      液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmで吸光度をJIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収
      の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が比較溶液から得られた液の吸光度より大きくないとき,
    “アンモニウム(NH4) : 質量分率0.02 %以下(規格値)”とする。

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                                                    A :  蒸留フラスコ(300 mL500 mL)
                                                    B :  連結導入管
                                                    C :  すり合わせコック
                                                    D :  注入漏斗
                                                    E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                    F :  球管冷却器300 mm
                                                    G :  逆流止め(約50 mL)
                                                    H :  受器(メスシリンダー100 mL)
                                                     I :  共通すり合わせ
                                                     J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                    K :  押さえばね
                                                    L :  ヒーター
                                       図3−蒸留装置の例

6.11 他のアミノ酸

  他のアミノ酸の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 展開溶媒 JIS K 8810に規定する1-ブタノールの体積2と,水の体積1及びJIS K 8355に規定する
      酢酸の体積1とを混合したもの。
  2) ニンヒドリン·アセトン溶液(発色液) JIS K 8870に規定するニンヒドリン2 gをJIS K 8034に規
      定するアセトンに溶かし,アセトンで100 mLにしたもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 薄層板 (50 mm200 mm)×200 mmの平滑で均一な厚さのガラス板に,固定相基材として薄層クロ
      マトグラフ用シリカゲルを0.2 mm0.3 mmの均一な厚さに塗布したもの。
        なお,薄層板は,市販の既製品を使用してもよい。
  2) 展開容器 例を図4に示す。
  3) マイクロシリンジ 5 Lを採取できるもの。
  4) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定する5 Lを採取できるもの。
  5) ろ紙 JIS P 3801に規定するもの。
  6) 乾燥器 100 ℃±2 ℃に調節できるもの。

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                                       図4−展開容器の例
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.50 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する。
  2) 薄層板の下端から約20 mm上の位置を原線とし,原線上の左右両端から少なくとも10 mm離れた
      位置に試料溶液5 L(試料量50 μg)をマイクロシリンジ,ピストン式ピペットなどを用いて10 mm
      以上の間隔で2 mm6 mmの円形状にスポットし,乾燥する。
  3) 展開容器の内壁に沿ってろ紙を巻き,ろ紙を展開溶媒で湿し,更に展開溶媒を約10 mmの深さに入
      れ,展開容器を密閉した後,室温で約1時間放置して展開溶媒の蒸気を飽和させる。
  4) これに薄層板を器壁に触れないように入れ,容器を密閉し,室温で放置して展開させる。
  5) 展開溶媒の先端が原線から約10 cmの距離まで上昇したとき,薄層板を取り出し,直ちに溶媒の先
      端の位置に印を付けて風乾後,100 ℃で30分間乾燥し,放冷する。これに発色液を噴霧し,80 ℃で
      10分間加熱して発色させ,移動後のスポットの位置,数などを調べる。
      注記1 溶媒の先端の位置に印を付ける場合,鉛筆などの展開溶媒でにじまないものを用いるとよ
              い。
d) 判定 主スポット以外のスポットを認めないとき,“他のアミノ酸 : 試験適合(規格値)”とする。
      注記2 移動率(Rf)は,次の式よって求めることが可能である。
                             a
                         Rf
                             b
                      ここに,        Rf :  移動率
                                        a :  原線からスポットの中心までの距離(mm)
                                        b :  原線から溶媒先端までの距離(mm)
                 なお,グリシンのRf値は,約0.3である。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号

――――― [JIS K 8291 pdf 15] ―――――

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