JIS K 8741:2018 発煙硫酸（試薬） | ページ 2

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        なお,電位差滴定を行う場合は,電極を損傷しないように,筒形はかり瓶を取り出して少量の水
      で洗い,洗液は滴定に用いる共通すり合わせ三角フラスコ500 mLなどに合わせてから滴定を行う。
d) 計算 濃度(遊離SO3)は,次の式によって算出する。
                            .0049 04V   f
                         B                 100
                               m2  m1
                        A=4.444×(B−100)
                      ここに,       A :  濃度(遊離SO3)(質量分率 %)
                                     B :  硫酸(H2SO4)(質量分率 %)
                                     V :  滴定に要した1 mol/L水酸化ナトリウム溶液の体積(mL)
                                     f :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                    m2 :  試料の入った筒形はかり瓶の質量(g)
                                    m1 :  筒形はかり瓶の質量(g)
                               0.049 04 :  1 mol/L水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するSO3の質量
                                          を示す換算係数(g/mL)
                                  4.444 :  SO3の分子量をH2Oの分子量で除した値

6.3 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,JIS K 0067の4.4.4 (4)(第4法 硫酸塩として強熱する方法)による。
この場合,試料50 gをはかりとり,硫酸約0.2 mLを加えず,強熱温度は600 ℃±50 ℃とする。強熱残分
は,0.1 mgの桁まではかる。
  なお,試料は蒸発皿などの大きさに合わせ,数回に分割して加えてよい。

6.4 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水15 mLをとり,冷却しながら試料10 gを振り混
      ぜながら徐々に加える。冷却後,硝酸(1+2)3 mLを加え,水を加えて30 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,共通すり合わせ平底試験管に水15 mLをとり,冷却しながら試料5.0 gを振り
      混ぜながら徐々に加える。冷却後,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)3 mL
      を加え,水を加えて30 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液それぞれに,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置
      する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管

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      の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃
    くないとき,“塩化物(Cl) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。

6.5 硝酸塩

  硝酸塩の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) ジフェニルアミン・硫酸溶液 水20 mLを冷却しながら硫酸100 mLを加えた後,冷却する(A液)。
      A液にJIS K 8487に規定するジフェニルアミン0.5 gを加えて溶かしたもの。遮光して保存する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料7 gに硫酸を加える。ただし,加える硫酸の体積は,遊離SO3が質量分率
      10 %以上から質量分率30 %未満の場合は5 mL,質量分率30 %以上から質量分率50 %未満の場合は
      10 mL,又は質量分率50 %以上の場合は15 mLとする。さらに,ジフェニルアミン・硫酸溶液5 mL
      を加える。
  2) 白の背景を用いて,試料溶液の色を共通すり合わせ平底試験管の上方又は側方から色を観察する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液に青の色が現れないとき,“硝酸塩 : 試験適合(規格値)”とする。

6.6 重金属(Pbとして)

  重金属(Pbとして)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  2) 酢酸ナトリウム溶液(200 g/L) JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物33.2 gを水に溶か
      して100 mLにしたもの。
  3) 硝酸(1+2)(必要な場合に用いる。) 6.4 a) 1)による。
  4) 硫化ナトリウム・グリセリン溶液 JIS K 8295に規定するグリセリン30 mLに水10 mLを加えた溶
      液にJIS K 8949に規定する硫化ナトリウム九水和物5 gを加えて溶かしたもの。放置後,上澄み液
      を用いる。冷所に保存し,3か月以内に使用する。
  5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      水を標線まで加えて混合する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料20 gをとり,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固した後,放冷する。塩酸(2+1)1 mLを
      加え,水で20 mLにする(B液)(6.9の試験にも用いる。)。
  2) 試料溶液の調製は,B液10 mL(試料量10 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて15

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      mLにする。
  3) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)0.5 mL及び鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)3.0 mLを共通すり合わせ
      平底試験管にとり,水を加えて15 mLにする。
  4) 試料溶液及び比較溶液に,酢酸ナトリウム溶液(200 g/L)を加えてpH約3.5に調節し,水を加え
      て30 mLにする。硫化ナトリウム・グリセリン溶液0.05 mLを加えて振り混ぜた後,5分間放置す
      る。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の暗色より濃く
    ないとき,“重金属(Pbとして) : 質量分率3 ppm以下(規格値)”とする。

6.7 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 m1 400 μmのもの。
  2) 硝酸 JIS K 8541に規定する特級のもの。
  3) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  4) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(ひ素分析用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにしたも
      の。JIS K 8580に規定する小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これ
      を,使用時に水で10倍にうすめる。
  5) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  6) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gをはかりとり,水
      を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  7)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンに
      溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保
      存する。
  8) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  9) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8044に規定する特級又は1級の
      三酸化二ひ素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mLを加えて溶かし,水500
      mLを加える。塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH 35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mL
      に移し,水を標線まで加えて混合する。この液25 mLを全量フラスコ250 mLに正確にとり,水を
      標線まで加えて混合する。さらに,この10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線ま
      で加えて混合する。
        また,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)及び塩酸(ひ素分析用)(1+3)を調製する場合は,次
      による。

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    − 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをは
        かりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存
        する。
    − 塩酸(ひ素分析用)(1+3)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の
        体積3とを混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料20 gをとり,硝酸3 mLを壁に沿って滴下しな
      がら振り混ぜ,熱板(ホットプレート)上で約5 mLになるまで蒸発させた後,放冷する。水20 mL
      を加え,再び熱板(ホットプレート)上で約5 mLになるまで蒸発させて,完全に硝酸を除き放冷
      する。これを少量の水で水素化ひ素発生瓶100 mLに移す。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸3 mLをとり,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固後,放冷する。水10 mL
      を加え,少量の水で水素化ひ素発生瓶100 mLに移し,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)2.0 mLを加
      える。
  3) 空試験溶液の調製は,硝酸3 mLをとり,熱板(ホットプレート)上で蒸発乾固後,放冷する。水
      10 mLを加え,少量の水で水素化ひ素発生瓶100 mLに移す(吸光度を測定する場合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。それぞれによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,
      導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置し
      た後,水素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を水素化ひ素吸収管Cの上方
      又は側方から観察して赤を比較する。
        なお,必要であれば吸収セルを用い,分光光度計で波長510 nm付近の吸収極大の波長における吸
      光度を空試験溶液からのAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 c)によって操作し,次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.1 ppm以下(規格
    値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

――――― [JIS K 8741 pdf 9] ―――――

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                                                 A :   水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                 B :   導管
                                                 C :   水素化ひ素吸収管
                                                 D :   ゴム栓又はすり合わせ
                                                 E :   酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                      湿したガラスウール
                                                 F :   40 mLの標線
                                                 G :   5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.8 セレン(Se)

  セレン(Se)の試験方法は,排気に注意して次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定する硫酸7 mLにアミド硫酸溶液(100 g/L)0.5 mLを加えて,ときどき振
      り混ぜながら40 ℃50 ℃で15分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100 g/L)2 mLを加えて,15分
      間放置しても,硫酸は着色しないことを確認したもの。
  2) りん酸(必要な場合に用いる。) JIS K 9005に規定するりん酸7 mLにアミド硫酸溶液(100 g/L)
      0.5 mLを加えて,ときどき振り混ぜながら40 ℃50 ℃で15分間加熱する。硫酸鉄(II)溶液(100
      g/L)2 mLを加えて,15分間放置して,りん酸が着色しないことを確認したもの。
  3) アミド硫酸溶液(100 g/L) JIS K 8588に規定するアミド硫酸アンモニウム10 gを水に溶かして100
      mLにしたもの。使用時に調製する。
  4) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加えたもの。
  5) 硫酸鉄(II)溶液(100 g/L) JIS K 8978に規定する硫酸鉄(II)七水和物18.3 gに硫酸(1+5)30
      mL及び水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) セレン標準液(Se : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,セレン標準液(Se : 0.1 mg/mL)を調製する場合,亜セレン酸ナトリウム2.19 g(質量分率
      100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液100 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合
      する。
b) 器具 主な器具は,次による。
  − 共通すり合わせ平底試験管 6.4 b)による。
c) 操作 操作は,有害な三酸化硫黄が発生するため,排気に注意して,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,冷水2 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,冷却しながら試料10 gを振り
      混ぜながら徐々に加える。
  2) 比較溶液は,共通すり合わせ平底試験管に硫酸1) 7 mL及びセレン標準液(Se : 0.1 mg/mL)0.50 mL
      を入れる。
        注1) 着色しない硫酸が得られない場合は,代わりにりん酸7 mLを用いてもよい。この場合も着
              色しないことを確認する。

――――― [JIS K 8741 pdf 10] ―――――

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