JIS K 8996:2019 硫酸マンガン（ＩＩ）一水和物（試薬） | ページ 2

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                                        f :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.016 902 :  0.1 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するMnSO4·H2Oの
                                             質量(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム
      1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合す
      る。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準“澄明”は,次による。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[c)
    参照]にはかりとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,水を加え
    て20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 例えば,容量50 mL,直径約23 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし20 mL
      にする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb) と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通す
      り合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 次の1) 及び2) に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b) の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 強熱減量

  JIS K 0067の4.2(強熱減量試験)による。この場合,試料2.0 gを0.1 mgの桁まではかりとり,400 ℃
500 ℃で強熱する。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2) による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3) による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c) による。

――――― [JIS Z 9920 pdf 6] ―――――

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c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)7 mLを加えて溶かし,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      硝酸(1+2)7 mLを加え,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“塩化物
    (Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ナトリウム標準液(Na : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナト
      リウム2.54 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8121に規定する塩化カリウ
      ム1.91 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合
      する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                    分析種        測定波長 nm
                               ナトリウム(Na)       589.0
                               カリウム(K)          766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.01
      mg/mL)5 mL,カリウム標準液(K : 0.01 mg/mL)2 mL,硝酸(1+2)1 mL及び水を加えて溶かし,
      水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測

――――― [JIS Z 9920 pdf 7] ―――――

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      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カリウ
    ム(K) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2 n1
                         A           100
                                1 000
                      ここに,        A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn)及びニッケル(Ni)

  マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn)及びニッケル(Ni)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8995に規定する硫酸マ
      グネシウム七水和物10.1 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)15 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,
      塩酸(2+1)15 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
  4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和
      物4.40 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を
      標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mL
      を加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  5) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8152に規定する塩化ニッケ
      ル(II)六水和物4.05 g(質量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,
      硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フ
      ラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。

――――― [JIS Z 9920 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8996 : 2019
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                     分析種        測定波長 nm
                               マグネシウム(Mg)     285.2
                               カルシウム(Ca)       422.7
                               亜鉛(Zn)             213.9
                               ニッケル(Ni)         232.0
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL)5.0 mL,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)
      5.0 mL,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL)1.0 mL及びニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL)2.0 mLを加
      え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表3に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1及びY液の指示値n2を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値n1をY液の指示値からX液の指示値を引いたn2−n1と比較する。
e) 判定 n1がn2−n1より大きくないとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カ
    ルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),ニッ
    ケル(Ni) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) の注記によって求めることができる。

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合したもの。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) N,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにし
      たもの。
  5) くえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      20 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25

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      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mLを加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,更に
      水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)·12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて
      溶かし,水を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸
      (1+2)25 mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) pH計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
  2) フレーム原子吸光分析装置 6.6 b) による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表4に示す。
                                   表4−分析種の測定波長の例
                                     分析種       測定波長 nm
                               銅(Cu)               324.8
                               鉛(Pb)               283.3
                               鉄(Fe)               248.3
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,塩酸(2+1)1 mL及び水を加
      えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)
      2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mL,塩酸(2+1)1
      mL及び水を加えて溶かし,水を加えて80 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 mLに,水を加えて5 mLとする。
  4) 試料溶液及び比較溶液にくえん酸水素二アンモニウム溶液(200 g/L)2 mLを加え,pH計を用いて,
      塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを
      直ちに加え,水を加えて100 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振
      り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢
      酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層
      (水相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗500 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3) の空

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