JIS K 8996:2019 硫酸マンガン（ＩＩ）一水和物（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8996 : 2019
      試験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(2+1)又はアンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。
      さらに,NaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してアセチレン−空気フレームの状態
      を最適にしておき,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表4に示す測定波長付近で吸光
      度が最大となる波長を設定する。X液,Y液及びZ液をそれぞれアセチレン−空気フレーム中に噴
      霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取
      る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1とを比較する。
e) 判定 n1−n3が,n2−n1より大きくないとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって,おおよその値を求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2 n1
                         A           100
                                1 000
                      ここに,        A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
6.9  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル
(Ni)
  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)
の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1) による。
  2) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL) イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を調製する場合は,次の
      いずれかを用いる。
        注記 イットリウム標準液は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内標準である。
              使用目的に合致した場合には,市販のイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)を用いてもよい。
  2.1) 硝酸イットリウム(III)六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを全量フラスコ1 000 mLにはか
        りとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  2.2) 酸化イットリウム(III)(質量分率99.99 %以上)1.27 gをビーカー200 mLなどにはかりとり,JIS
        K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)75 mLを加えて,熱板(ホットプレート)
        上で加熱し溶解させ,全量フラスコ1 000 mLに移し,ビーカー200 mLなどを洗い,洗液を全量フ
        ラスコ1 000 mLに加えた後,水を標線まで加えて混合する。
  3) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 6) による。
  4) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 2) による。
  5) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 3) による。
  6) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 4) による。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 7) による。

――――― [JIS Z 9920 pdf 11] ―――――

10
K 8996 : 2019
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.8 a) 8) による。
  9) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/mL) 6.7 a) 5) による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2) ICP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び内標準イットリウムの測定波長 分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例を表5に
    示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                        表5−分析種及び内標準イットリウムの測定波長の例
                                     測定元素      測定波長 nm
                               銅(Cu)               324.754
                               マグネシウム(Mg)     280.270
                               カルシウム(Ca)       396.847
                               亜鉛(Zn)             213.857
                               鉛(Pb)               220.353
                               鉄(Fe)               238.204
                               ニッケル(Ni)         221.648
                               イットリウム(Y)      360.073
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水30 mL
      を加えて溶かし,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 Lを加え,水を標線まで加えて混合する
      (X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,3個の全量フラスコ50 mLのそれぞれに,ピストン式ピペットなどを用いて
      表6に示す各標準液の体積をとり,硝酸(1+2)1 mL及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)50 L
      を加え,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。
                                   表6−採取する標準液の体積
                          標準液           mg/mL           採取量 L
                                                       Y1      Y2       Y3
                 銅標準液(Cu)             0.01     500    1 000    2 000
                 マグネシウム標準液(Mg)   0.01    2 000   5 000    8 000
                 カルシウム標準液(Ca)     0.01    2 000   5 000    8 000
                 亜鉛標準液(Zn)           0.01     500    1 000    2 000
                 鉛標準液(Pb)             0.01     500    1 000    2 000
                 鉄標準液(Fe)             0.01     500    1 000    2 000
                 ニッケル標準液(Ni)       0.01    1 000   2 000    4 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)1 mL,イットリウム標準液(Y : 1 mg/mL)
      50 L及び水を標線まで加えて混合する(Z液)。
  4) ICP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の箇条4(ICP発光分光分析)による。
  5) ICP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態

――――― [JIS Z 9920 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8996 : 2019
      にする。
  6) 同一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線の
      y切片が低く,感度及び直線性が良好な波長を選択する。この条件を満たせない場合,分析結果に
      対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
  7) Z液,X液,Y1液,Y2液及びY3液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種及び内標準イットリウ
      ム(Y)の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 a) 2)[強度比法(内標準法)]によって検量線を作成し,分析種の含有率を
    計算する。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu) : 質量分率0.001 %以下(規
    格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”
    とする。

6.10 過マンガン酸還元性物質

  過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  3) 0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/L) JIS K 8247に規定する過マンガン酸
      カリウムを用いて,JIS K 8001のJA.6.4 g)(0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液)に従って,調
      製,標定及び計算したもの。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,ビーカー300 mLなどに水200 mLをとり,りん酸3 mLを加え,かき混ぜなが
      ら注意して硫酸3 mLを加え,溶液が僅かに紅色を保つまで0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液
      を加える。これに試料16.0 gを加えて溶かし,0.02 mol/L 過マンガン酸カリウム溶液0.10 mLを加
      えて振り混ぜ,1分間放置する。
  2) 白の背景を用いて,ビーカーの上方又は側方から試料溶液の色を観察する。
c) 判定 試料溶液の色が,紅色を保つとき,“過マンガン酸還元性物質 : 試験適合(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“硫酸マンガン(II)一水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量

――――― [JIS Z 9920 pdf 13] ―――――

12
K 8996 : 2019
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号