JIS M 8852:1998 セラミックス用高シリカ質原料の化学分析方法 | ページ 5

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M 8852 : 1998
    固する。炭酸ナトリウム [17.2.2f)   ] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)   ] 0.7gを加え,加熱して融解する。
      放冷後,融成物に熱水20mlを加えて加熱して溶かし,不溶物をJIS P 3801に規定するろ紙(5種C)
    でろ過し,硫酸 (1+1) 3mlを入れたビーカー (300ml) に受け,ろ液及び洗液が約70mlになるまで,
    熱水で洗浄する。
b) 呈色 a)の溶液を冷却し,硝酸銀溶液 [17.2.2g)   ] 1ml及びペルオキソ二硫酸アンモニウム [17.2.2h)   ]
    0.1gを加え,20分間穏やかに煮沸する。冷却後,100mlの全量フラスコに移し入れ,ジフェニルカル
    バジド溶液 [17.2.2i)   ] 5mlを加えて振り混ぜ,水で標線まで薄めて10分間放置する。
c) 吸光度の測定 b)の呈色液(12)の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (50mm) に取り,水を対照液とし
    て波長540nm付近における吸光度を測定する。
    注(12) かすかな白濁が認められるときは,メンブランフィルター (0.45       ‰   
            容器,試薬,雰囲気など塩化物による汚染には,十分注意する必要がある。
17.2.5 空試験 試料を用いないで17.2.4の操作を行う。ただし,融解操作は行わない。
17.2.6 検量線の作成 炭酸ナトリウム [17.2.2f)   ] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)   ] 0.7gずつを数個のビーカー
(300ml) に取り,水20mlで溶かし,それぞれに標準クロム溶液 [17.2.2j)   ] を正しく05ml(クロムとして
00.020mg)の各種液量を段階的に加え,硫酸 (1+1) 3mlを加えて水で約70mlに薄める。以下,17.2.4b)
以降の操作を行い,得た吸光度とクロムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線
とする。
17.2.7 計算 17.2.4c)及び17.2.5で得た吸光度と17.2.6で作成した検量線とからクロムの量を求め,試料
中の酸化クロム (III) の含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ).1462
                        Cr2O3                 100
                                     m
                      ここに, Cr2O3 :  酸化クロム (III) の含有率 (mass%)
                                   A1 :  17.2.4c)によるクロムの検出量 (g)
                                   A2 :  17.2.5によるクロムの検出量 (g)
                                   m :  17.2.3による試料のはかり取り量 (g)
17.3 ICP発光分光分析法
17.3.1 原理 試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,炭酸ナトリウム及びほう
酸で融解し,塩酸に溶解する。この溶液の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてクロムの分析線の
発光強度を測定する。
17.3.2 試薬 試薬は,17.2.2による。ただし,g)   i)は不要である。
17.3.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,3.00gとする。
17.3.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 17.2.4a)と同様にして融解までの操作を行う。融成物は塩酸 (1+1) 10mlに加熱して
    溶解し,冷却後100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄める。
b) 発光強度の測定 a)の溶液の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
    276.65nmにおける発光強度を測定する。
17.3.5 空試験 試料を用いないで17.3.4の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。

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17.3.6 検量線の作成 炭酸ナトリウム [17.2.2f)   ] 1.5g及びほう酸 [17.2.2e)   ] 0.7gずつを数個の100mlの全
量フラスコに取り,水20mlに溶かす。それぞれに塩酸 (1+1) 10mlを加えて振り混ぜ,標準クロム溶液
[17.2.2j)   ] を正しく05mlの各種液量を加え,水で標線まで薄める。これらの検量線用溶液を用いて
17.3.4b)の操作を行い,得た発光強度とクロムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検
量線とする。
17.3.7 計算 17.3.4b)及び17.3.5で得た発光強度と17.3.6で作成した検量線とからクロムの量を求め,試
料中の酸化クロム (III) の含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ).1462
                        Cr2O3                 100
                                     m
                      ここに, Cr2O3 :  酸化クロム (III) の含有率 (mass%)
                                   A1 :  17.3.4b)によるクロムの検出量 (g)
                                   A2 :  17.3.5によるクロムの検出量 (g)
                                   m :  17.3.3による試料のはかり取り量 (g)
18. 硫黄の定量方法
18.1 定量方法 硫黄の定量方法は,ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法による。
18.2 ふっ化水素酸・硝酸・塩酸分解−硫酸バリウム重量分析法
18.2.1 原理 試料を硝酸,塩酸及びふっ化水素酸で加熱して分解し,過塩素酸及び硝酸マグネシウムを加
えて蒸発乾固する。塩酸に溶解し,塩化バリウムを加えて生成した沈殿をろ過,強熱して質量をはかる。
18.2.2 試薬 試薬は,次による。a)   i)は,プラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 JIS K 8180に規定する塩酸を用いる。
b) 塩酸 (1+1)   8.2.2a)による。
c) 硝酸 9.2.2b)による。
d) 過塩素酸 13.2.2c)による。
e) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。
f)  ほう酸 8.2.2e)による。
g) 硝酸マグネシウム JIS K 8567に規定する硝酸マグネシウムを用いる。
h) 塩化バリウム溶液 (100g/L)  JIS K 8155に規定する塩化バリウムを用いて調製する。
i)  標準硫酸塩溶液 (0.1mgS/ml)     JIS K 8987に規定する硫酸ナトリウム0.443gを水に溶かし,正しく
    1000mlに薄める。
18.2.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,2.00gとする。
18.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 試料を四ふっ化エチレン樹脂蒸発皿(100ml)にはかり取り,水で湿し,硝酸15ml,
    塩酸2ml及びふっ化水素酸20mlを加え,ポリエチレン樹脂時計皿で覆い,熱板上で加熱して分解す
    る。時計皿を少量の水で洗浄して取り除き,過塩素酸5ml及び硝酸マグネシウム [18.2.2g)   ] 0.2gを加
    えて加熱して蒸発し,過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後,ほう酸 [18.2.2f)   ] 0.5gを加え,
    皿の壁を少量の水で洗浄し,かき混ぜた後,再び加熱して蒸発しほとんど乾固する。放冷後,塩酸 (1
    +1) 3ml及び水約50mlを加えて加熱して溶解する。JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いて不
    溶物(13)をろ過し,熱水で十分に洗浄する。ろ液及び洗液はビーカー (500ml) に受ける。
    注(13) 四ふっ化エチレン樹脂密閉容器を用いて加圧分解(例えば,180℃,24h)を行うと,完全に溶

――――― [JIS M 8852 pdf 22] ―――――

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          解する。
b) 硫酸バリウムの沈殿生成及びひょう量 ろ液及び洗液に標準硫酸塩溶液 [18.2.2i)   ] を正しく10ml加
    え,熱水で約200mlに薄め,煮沸する。かき混ぜながら熱塩化バリウム溶液 [18.2.2h)   ] 10mlを滴加し,
    水浴上で2時間加熱した後,一夜間放置する。JIS P 3801に規定するろ紙(5種C)を用いて沈殿をろ
    過し,熱水で十分に洗浄する(14)。沈殿及びろ紙は,質量既知の白金るつぼ(例えば,JIS H 6201に規
    定する30番)(15)に移し入れ,燃えないようにろ紙を灰化し,825±25℃で30分間強熱し,デシケー
    ター中で常温まで放冷した後,質量をはかる。
    注(14) 洗液に硝酸銀溶液を加えて白色沈殿が生じないことを確かめる。この洗液の容量を記録してお
          き,空試験の洗液量をこれと同じにする。
      (15) 磁器るつぼ(例えば,PC1B形20ml)を用いてもよい。
18.2.5 空試験 試料を用いないで18.2.4の操作を行う。ただし,融解操作は省略する。
18.2.6 計算 試料中の硫黄の含有率は,次の式によって算出する。
                            (m1  m2 ).0137 4
                         S                   100
                                   m
                      ここに,   S :  硫黄の含有率 (mass%)
                                m1 :  18.2.4b)による硫酸バリウムの質量 (g)
                                m2 :  18.2.5による硫酸バリウムの質量 (g)
                                 m :  18.2.3による試料はかり取り量 (g)
                                        付表1 引用規格
    JIS H 6201 化学分析用白金るつぼ
    JIS H 6202 化学分析用白金皿
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール (95) (試薬)
    JIS K 8155 塩化バリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8252 ペルオキソ二硫酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8488 1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジド(試薬)
    JIS K 8532 L (+)−酒石酸(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8550 硝酸銀(試薬)
    JIS K 8567 硝酸マグネシウム六水和物(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)

――――― [JIS M 8852 pdf 23] ―――――

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    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8721 p−ニトロフェノール(試薬)
    JIS K 8789 1, 10−フェナントロリン一水和物(試薬)
    JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)
    JIS K 8847 ヘキサメチレンテトラミン(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8905 七モリブデン酸六アンモニウム四水和物(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 8987 硫酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 9502 L (+) −アスコルビン酸,(試薬)
    JIS K 9565 ジアンチピリルメタン一水和物(試薬)
    JIS P 3801 ろ紙(化学分析用)
    JIS R 1301 化学分析用磁器るつぼ
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
    JIS Z 8801 試験用ふるい
                                     原案作成委員会 構成表
                                  氏名                            所属
     (委員長)         ※ 井 関 孝 善        東京工業大学工学部
                        ※ 平 松 博 久        通商産業省生活産業局窯業建材課
                        ※ 高 木 譲 一        工業技術院標準部材料規格課
                        ※ 今 井      登      工業技術院地質調査所
                        ※ 加 藤      修      社団法人セメント協会研究所
                            高 宮 陽 一       耐火物技術協会
     (分科会主査)         多 田 格 三       フジ化学研究所
                            手 塚 昭 二       東海工業株式会社伊豆事業所
                            田 中 吉 治       共立窯業原料株式会社技術部
                            為 則 裕 之       日本板硝子株式会社中央研究所技術試験センター
                            辻 井 義 明       セントラル硝子株式会社テクニカルセンター堺分室
                            別 府 義 久       旭硝子株式会社中央研究所
                            加 藤 晴 二       川崎炉材株式会社管理部品質管理室
                            生 川     章      日本ガイシ株式会社研究開発本部第1研究所
                            竹 内 光 男       鳴海製陶株式会社試験課
                            仁 科 利 純       品川白煉瓦株式会社生産技術部
                            林        勝      株式会社東芝研究開発センター環境技術研究所
                            兼 近 勝 則       黒崎窯業株式会社研究開発本部技術研究所
                            板 倉 正 勝       東芝セラミックス株式会社刈谷製造所
                            船 戸 己知雄      日本セメント株式会社中央研究所
                            鈴 木 由 郎       社団法人日本セラミックス協会
                        ▽ 杉 崎 満寿雄       旭硝子株式会社中央研究所
                        ▽ 朝 倉 秀 夫        品川白煉瓦株式会社技術研究所
                           備考 ※印は本委員会委員,▽印は分科会委員,無印は本委員会委員
                                 と分科会委員を兼ねる。