JIS M 8852:1998 セラミックス用高シリカ質原料の化学分析方法 | ページ 4

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14.1 定量方法の区分 酸化マグネシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
14.2 原子吸光分析法
14.2.1 原理 試料溶液 (E) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の吸光度を
測定する。
14.2.2 試薬 試薬は,13.2.2による。
14.2.3 操作 操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長285.2nmにおける吸光度を測定する。
14.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて14.2.3a)の操作を行う。
14.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   13.2.2k)   ] を用いて14.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマグネ
シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
14.2.6 計算 14.2.3a)及び14.2.4で得た吸光度と14.2.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求め,
試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1658
                         MgO                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, MgO :  酸化マグネシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  14.2.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  14.2.4によるマグネシウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
14.3 ICP発光分光分析法
14.3.1 原理 試料溶液 (F) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてマグネシウムの分析線の発光強
度を測定する。
14.3.2 試薬 試薬は,13.3.2による。
14.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴
    霧し,波長279.55nmにおける発光強度を測定する。
14.3.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて14.3.3a)の操作を行う。
14.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   13.3.2b)   ] を用いて14.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマグ
ネシウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
14.3.6 計算 14.3.3a)及び14.3.4で得た発光強度と14.3.5で作成した検量線とからマグネシウムの量を求
め,試料中の酸化マグネシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1658
                         MgO                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, MgO :  酸化マグネシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  14.3.3a)によるマグネシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  14.3.4によるマグネシウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
15. 酸化ナトリウムの定量方法

――――― [JIS M 8852 pdf 16] ―――――

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15.1 定量方法の区分 酸化ナトリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b) フレーム光度分析法
c)   CP発光分光分析法
15.2 原子吸光分析法
15.2.1 原理 試料溶液 (E) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてナトリウムの分析線の吸光度を測
定する。
15.2.2 試薬 試薬は,13.2.2による。
15.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長589.0nmにおける吸光度を測定する(9)。
    注(9) 試料溶液 (E) の濃度が検量線用溶液の上限を超えるときは,試料溶液 (E) から正しく一定量
          (xml) を分取し,注(8)に準じて操作する。
15.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて15.2.3a)の操作を行う。
15.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   13.2.2k)   ] を用いて15.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とナトリ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.2.6 計算 15.2.3a)及び15.2.4で得た吸光度と15.2.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                  m  10 / 100
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  15.2.3a)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  15.2.4によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
15.3 フレーム光度分析法
15.3.1 原理 試料溶液 (D) を分取し,セシウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,フレーム
光度分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度を測定する。
15.3.2 試薬 試薬は,13.2.2による。ただし,e)を次のa)に置き換える。
a) セシウム溶液 (10gCs/L)   硝酸セシウム2.93gを水で溶かし正しく200mlに薄める。
b) 検量線用溶液 (IV)   標準混合溶液 (II)   13.2.2j)   ] から正しく010ml(カルシウム,ナトリウム及び
    カリウムとして00.20mg,マグネシウムとして00.02mg)の各種液量を段階的に数個の100ml全
    量フラスコに取り,それぞれにセシウム溶液10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,水で標線まで薄める。
15.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (G) の調製 13.2.4a)で得た試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取
    し,セシウム溶液 [15.3.2a)   ] 10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料
    溶液 (G) とし,フレーム光度分析法による酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量に用いる。
b) 発光強度の測定 試料溶液 (G) の一部をフレーム光度分析装置の例えば空気・アセチレンフレーム中
    に噴霧し,波長589.0nmにおける発光強度を測定する(10)。
    注(10) 注(9)に準じる。ただし,試料溶液 (G) を用い,ランタン溶液の代わりにセシウム溶液を加える。

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15.3.4 空試験 空試験液 (D) を用いて15.3.3の操作を行う。試料溶液 (G) に対応する溶液を空試験液
(G) とする。
15.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (IV)   15.3.2b)   ] を用いて15.3.3b)の操作を行い,得た発光強度とナト
リウムの量との関係線を作成し,検量線とする。
15.3.6 計算 15.3.3b)及び15.3.4で得た発光強度と15.3.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                  m  10 / 100
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  15.3.3b)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  15.3.4によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
15.4 ICP発光分光分析法
15.4.1 原理 試料溶液 (F) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてナトリウムの分析線の発光強度
を測定する。
15.4.2 試薬 試薬は,13.3.2と同じ。
15.4.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長589.00nmにおける発光強度を測定する(11)。
    注(11) 注(9)に準じる。ただし,試料溶液 (F) を用い,ランタン溶液の代わりにリチウム溶液を加える。
15.4.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて15.4.3a)の操作を行う。
15.4.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   13.3.2b)   ] を用いて15.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とナト
リウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
15.4.6 計算 15.4.3a)及び15.4.4で得た発光強度と15.4.5で作成した検量線とからナトリウムの量を求め,
試料中の酸化ナトリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1348
                         Na2O                  100
                                  m  10 / 100
                      ここに, Na2O :  酸化ナトリウムの含有率 (mass%)
                                   A1 :  15.4.3a)によるナトリウムの検出量 (g)
                                   A2 :  15.4.4によるナトリウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
16. 酸化カリウムの定量方法
16.1 定量方法の区分 酸化カリウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b) フレーム光度分析法
c)   CP発光分光分析法
16.2 原子吸光分析法
16.2.1 原理 試料溶液 (E) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカリウムの分析線の吸光度を測定
する。
16.2.2 試薬 試薬は,13.2.2による。

――――― [JIS M 8852 pdf 18] ―――――

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16.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 13.2.4b)で得た試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム
    中に噴霧し,波長766.5nmにおける吸光度を測定する(9)。
16.2.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて16.2.3a)の操作を行う。
16.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   13.2.2k)   ] を用いて16.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とカリウ
ムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
16.2.6 計算 16.2.3a)及び16.2.4で得た吸光度と16.2.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,試
料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1  A2 ).1205
                         K2O                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  16.2.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  16.2.4によるカリウムの検出量 (g)
                                  m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
16.3 フレーム光度分析法
16.3.1 原理 試料溶液 (G) の一部を取り,フレーム光度分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度
を測定する。
16.3.2 試薬 試薬は,15.3.2による。
16.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 15.3.3a)で得た試料溶液 (G) の一部をフレーム光度分析装置の,例えば空気・アセ
    チレンフレーム中に噴霧し,波長766.5nmにおける発光強度を測定する(10)。
16.3.4 空試験 15.3.4で得た空試験液 (G) を用いて16.3.3a)の操作を行う。
16.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (IV)   15.3.2b)   ] を用いて16.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリ
ウムの量との関係線を作成する。
16.3.6 計算 16.3.3a)及び16.3.4で得た発光強度と16.3.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,
試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1205
                         K2O                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  16.3.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  16.3.4によるカリウムの検出量 (g)
                                  m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
16.4 ICP発光分光分析法
16.4.1 原理 試料溶液 (F) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてカリウムの分析線の発光強度を
測定する。
16.4.2 試薬 試薬は,15.4.2による。
16.4.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 13.3.3a)で得た試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中
    に噴霧し,波長766.55nmにおける発光強度を測定する(11)。
16.4.4 空試験 13.3.4で得た空試験液 (F) を用いて16.4.3a)の操作を行う。

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16.4.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   13.3.2b)   ] を用いて16.4.3a)の操作を行い,得た発光強度とカリ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
16.4.6 計算 16.4.3a)及び16.4.4で得た発光強度と16.4.5で作成した検量線とからカリウムの量を求め,
試料中の酸化カリウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1  A2 ).1205
                         K2O                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, K2O :  酸化カリウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  16.4.3a)によるカリウムの検出量 (g)
                                  A2 :  16.4.4によるカリウムの検出量 (g)
                                  m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
17. 酸化クロム (III) の定量方法
17.1 定量方法の区分 酸化クロム (III) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) ジフェニルカルバジド吸光光度分析法
b)   CP発光分光分析法
17.2 ジフェニルカルバジド吸光光度分析法
17.2.1 原理 試料をふっ化水素酸及び硫酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,炭酸ナトリウム及びほう
酸で融解し,熱水で溶かす。不溶物をろ過し,ろ液を硫酸で酸性とした後,硝酸銀及びペルオキソ二硫酸
アンモニウムを加え,煮沸してクロムを酸化した後,ジフェニルカルバジドを加えて呈色させ,吸光度を
測定する。
17.2.2 試薬 試薬は,次による。a),c)   f)はプラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 (1+1)   8.2.2a)による。
b) 硝酸 9.2.2b)による。
c) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。
d) 硫酸 (1+1)  8.2.2d)に上る。
e) ほう酸 8.2.2e)による。
f)  炭酸ナトリウム 8.2.2g)による。
g) 硝酸銀溶液 (25g/L)  JIS K 8550に規定する硝酸銀を用いて調製する。使用の都度調製し,着色瓶に
    入れる。
h) ペルオキソ二硫酸アンモニウム JIS K 8252に規定するペルオキソ二硫酸アンモニウムを用いる。
i)  ジフェニルカルバジド溶液 JIS K 8488に規定する1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジド0.1gをJIS
    K 8102に規定するエタノール (95) 50mlに溶解する。使用の都度調製し,着色瓶に入れる。
j)  標準クロム溶液 (0.005mgCr/ml)  クロム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6] (0.01mgCr/ml)
    を使用の都度,水で正しく2倍に薄める。
17.2.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,3.00gとする。
17.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液の調製 乾燥試料を白金皿(例えば,JIS H 6202に規定する75番)にはかり取り,水で湿し,
    ふっ化水素酸30ml及び硫酸 (1+1) 2mlを加え,四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い,ときどきかき
    混ぜながら水浴上で約15分間加熱する。時計皿を半開にして砂浴上で加熱して蒸発し,白煙を盛んに
    発生させる。放冷後,少量の水で時計皿を洗浄して取り除き,硝酸1mlを加え,再び加熱して蒸発乾

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