JIS M 8852:1998 セラミックス用高シリカ質原料の化学分析方法 | ページ 3

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M 8852 : 1998
10.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 9.3.3a)得た試料溶液 (C) の一部を,ICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長259.94nmにおける発光強度を測定する。
10.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて10.3.3a)の操作を行う。
10.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   9.3.2h)   ] を用いて10.3.3a)の操作を行い,得た発光強度と鉄の量
との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
10.3.6 計算 10.3.3a)及び10.3.4で得た発光強度と10.3.5で作成した検量線とから鉄の量を求め,試料中
の酸化鉄 (III) の含有率を,次の式によって算出する。
                                (A1 A2 ) .1430
                         Fe2O3                 100
                                  m  10 / 100
                      ここに, Fe2O3 :  酸化鉄 (III) の含有率 (mass%)
                                   A1 :  10.3.3a)による鉄の検出量 (g)
                                   A2 :  10.3.4による鉄の検出量 (g)
                                   m :  9.2.3による試料のはかり取り量 (g)
11. 酸化チタン (IV) の定量方法
11.1 定量方法の区分 酸化チタン (IV) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) ジアンチピリルメタン吸光光度分析法
b)   CP発光分光分析法
11.2 ジアンチピリルメタン吸光光度分析法
11.2.1 原理 試料溶液 (B) を分取し,塩酸濃度を調節した後,L (+) −アスコルビン酸,を加えて鉄を
還元し,ジアンチピリルメタンを加えて呈色させ,吸光度を測定する。
11.2.2 試薬 試薬は,次による。プラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 (1+4)   8.2.2a)による。
b) アンモニア水 (1+1)  9.2.2f)による。
c)    (+) −アスコルビン酸,溶液 8.2.2j)による。
d) ジアンチピリルメタン溶液 JIS K 9565に規定するジアンチピリルメタン一水和物1gを塩酸 (1+4)
    25mlで溶解し,水で100mlに薄める。
e) 標準チタン溶液 (0.01mgTi/ml)  標準チタン溶液 [9.3.2d)   ] の原液 (1mgTi/ml) を使用の都度,塩酸
    (1+9) で正しく100倍に薄める。
f)   −ニトロフェノール溶液 (1g/L)   IS K 8721に規定するp−ニトロフェノールを用いて調製する。
11.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 呈色 9.2.4a)で得た試料溶液 (B) から表4によって一定量を50mlの全量フラスコに分取し,塩酸 (1
    +1) 5ml及びL (+) −アスコルビン酸,溶液 [11.2.2c)   ] 2mlを加える。1分間後にジアンチピリルメタ
    ン溶液 [11.2.2d)   ] 15mlを加え,水で標線まで薄め,60分間放置する。
                                  表4 試料溶液 (B) の分取量
                                                        分取量
                                 酸化チタン (IV) の含有率
                                        mass%             ml
                                   0.10未満               25
                                   0.10以上0.50未満       10
                                   0.50以上               5

――――― [JIS M 8852 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   M 8852 : 1998
b) 吸光度の測定 呈色液の一部を吸光光度分析装置の吸収セル (10mm) に取り,水を対照液として波長
    390nm付近における吸光度を測定する。
11.2.4 空試験 9.2.5で得た空試験液 (B) を用いて11.2.3の操作を行う。
11.2.5 検量線の作成 標準チタン溶液 [11.2.2e)   ] から正しく030ml(チタンとして00.30mg)の各種
液量を段階的に数個の50mlの全量フラスコに取り,それぞれ11.2.3の塩酸 (1+1) 添加以降の操作を行い,
得た吸光度とチタンの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.2.6 計算 11.2.3b)及び11.2.4で得た吸光度と11.2.5で作成した検量線とからチタンの量を求め,試料
中の酸化チタン (IV) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1668
                        TiO2                  100
                                 m  V / 100
                      ここに, TiO2 :  酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  11.2.3b)によるチタンの検出量 (g)
                                  A2 :  11.2.4によるチタンの検出量 (g)
                                  m :  9.2.3による試料のはかり取り量 (g)
                                   V :  11.2.3a)による試料溶液 (B) の分取量 (ml)
11.3 ICP発光分光分析法
11.3.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてチタンの分析線の発光強度を
測定する。
11.3.2 試薬 試薬は,9.3.2による。
11.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に
    噴霧し,波長334.39nmにおける発光強度を測定する。
11.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて,11.3.3a)の操作を行う。
11.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   9.3.2h)   ]を用いて,11.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とチタン
の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
11.3.6 計算 11.3.3a)及び11.3.4で得た発光強度と11.3.5で作成した検量線とからチタンの量を求め,試
料中の酸化チタン (IV) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1668
                        TiO2                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, TiO2 :  酸化チタン (IV) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  11.3.3a)によるチタンの検出量 (g)
                                  A2 :  11.3.4によるチタンの検出量 (g)
                                  m :  9.2.3による試料のはかり取り量 (g)
12. 酸化マンガン (II) の定量方法
12.1 定量方法の区分 酸化マンガン (II) の定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
12.2 原子吸光分析法
12.2.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてマンガンの分析線の吸光度を測定
する。
12.2.2 試薬 試薬は,9.3.2による。

――――― [JIS M 8852 pdf 12] ―――――

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M 8852 : 1998
12.2.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 吸光度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部を原子吸光分析装置の空気・アセチレンフレーム中
    に噴霧し,波長279.5nmにおける吸光度を測定する。
12.2.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて12.2.3の操作を行う。
12.2.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   9.3.2h)   ] を用いて12.2.3a)の操作を行い,得た吸光度とマンガン
の量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
12.2.6 計算 12.2.3a)及び12.2.4で得た吸光度と,12.2.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め,試
料中の酸化マンガン (II) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1291
                         MnO                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, MnO :  酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  12.2.3a)によるマンガンの検出量 (g)
                                  A2 :  12.2.4によるマンガンの検出量 (g)
                                   m :  9.2.3による試料のはかり取り量 (g)
12.3 ICP発光分光分析法
12.3.1 原理 試料溶液 (C) の一部を取り,ICP発光分光分析装置を用いてマンガンの分析線の発光強度
を測定する。
12.3.2 試薬 試薬は,9.3.2による。
12.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 発光強度の測定 9.3.3a)で得た試料溶液 (C) の一部をICP発光分光装置のアルゴンプラズマ中に噴霧
    し,波長257.61nmにおける発光強度を測定する。
12.3.4 空試験 9.3.4で得た空試験液 (C) を用いて12.3.3a)の操作を行う。
12.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (I)   9.3.2h)   ] を用いて12.3.3a)の操作を行い,得た発光強度とマンガ
ンの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
12.3.6 計算 12.3.3a)及び12.3.4で得た発光強度と12.3.5で作成した検量線とからマンガンの量を求め,
試料中の酸化マンガン (II) の含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1291
                         MnO                  100
                                 m  10 / 100
                      ここに, MnO :  酸化マンガン (II) の含有率 (mass%)
                                  A1 :  12.3.3a)によるマンガンの検出量 (g)
                                  A2 :  12.3.4によるマンガンの検出量 (g)
                                   m :  9.2.3による試料のはかり取り量 (g)
13. 酸化カルシウムの定量方法
13.1 定量方法の区分 酸化カルシウムの定量方法は,次のいずれかによる。
a) 原子吸光分析法
b)   CP発光分光分析法
13.2 原子吸光分析法
13.2.1 原理 試料をふっ化水素酸及び過塩素酸で加熱して分解し,蒸発乾固した後,塩酸に溶解して定容
とした後,分取してランタンを加え,定容とする。この溶液の一部を取り,原子吸光分析装置を用いてカ
ルシウムの分析線の吸光度を測定する。

――――― [JIS M 8852 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   M 8852 : 1998
13.2.2 試薬 試薬は,次による。a)及びd)   k)はプラスチック瓶に保存する。
a) 塩酸 (1+1)   8.2.2a)による。
b) 硝酸 9.2.2b)による。
c) 過塩素酸 JIS K 8223に規定する過塩素酸を用いる。
d) ふっ化水素酸 8.2.2b)による。
e) ランタン溶液 (50gLa2O3/L)  1100℃で強熱した酸化ランタン50gに塩酸 (1+1) 200mlを加え,加熱
    して溶解し,水を加えて冷却し,1Lに薄める。
f)  標準カルシウム溶液 (0.1mgCa/ml)   カルシウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液
    (1mgCa/ml) を使用の都度,水で10倍に薄める。
g) 標準マグネシウム溶液 (0.01mgMg/ml)    マグネシウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6の
    塩酸溶液]を用いる。
h) 標準ナトリウム溶液 (0.1mgNa/ml)   ナトリウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液
    (1mgNa/ml) を使用の都度,水で正しく10倍に薄める。
i)  標準カリウム溶液 (0.1mgK/ml)    カリウム標準液[JIS K 8001の4.3(標準液)(2)表6]の原液
    (1mgK/ml) を使用の都度,水で正しく10倍に薄める。
j)  標準混合溶液 (II) (0.01mgCa+0.001mgMg/ml+0.01mgNa+0.01mgK/ml)     標準カルシウム溶液,標
    準マグネシウム溶液,標準ナトリウム溶液及び標準カリウム溶液をそれぞれ正しく10mlずつを混合
    し,水で正しく100mlに薄める。
k) 検量線用溶液 (II)  標準混合溶液 (II)   13.2.2j)   ] から正しく020ml(カルシウム,ナトリウム及び
    カリウムとして00.20mg,マグネシウムとして00.020mg)の各種液量を段階的に数個の100mlの
    全量フラスコに取り,それぞれにランタン溶液 [13.2.2e)   ] 10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,水で標線
    まで薄める。
13.2.3 試料のはかり取り量 試料のはかり取り量は,1.00gとする(7)。
13.2.4 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (D) の調製 試料を白金皿(例えば,JIS H 6202に規定する75番)にはかり取り,水で湿
    し,硝酸1ml,過塩素酸3ml及びふっ化水素酸10mlを加える。四ふっ化エチレン樹脂時計皿で覆い,
    ときどき白金線でかき混ぜながら,水浴上で約15分間加熱した後,時計皿を半開して砂浴上で加熱し
    て蒸発し,過塩素酸の白煙を盛んに発生させる。放冷後,時計皿を少量の水で洗浄して取り除き,過
    塩素酸3mlを加えてかき混ぜ,再び加熱して蒸発し乾固させる。放冷後,塩酸 (1+1) 5ml及び水約
    10mlを加え,時計皿で覆って水浴上で加熱して溶解する。必要ならば,JIS P 3801に規定するろ紙(5
    種C)を用いて不溶物をろ過し,熱水で十分に洗浄する。溶液,又はろ液及び洗液は,冷却後100ml
    の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めた後,直ちに乾いたプラスチック瓶に移し入れ,試料
    溶液 (D) として保存する。
b) 試料溶液 (E) の調製 試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取し,ランタン溶
    液 [13.2.2e)   ] 10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料溶液 (E) とし,
    原子吸光分析法による酸化カルシウム,酸化マグネシウム,酸化ナトリウム及び酸化カリウムの定量
    に用いる。
c) 吸光度の測定 試料溶液 (E) の一部を原子吸光分析装置の酸化二窒素・アセチレンフレーム中に噴霧
    し,波長422.7nmにおける吸光度を測定する。

――――― [JIS M 8852 pdf 14] ―――――

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M 8852 : 1998
13.2.5 空試験 試料を用いないで13.2.4の操作を行う。試料溶液 (D) 及び (E) に対応する溶液をそれぞ
れ空試験液 (D) 及び (E) とする。
13.2.6 検量線の作成 検量線用溶液 (II)   13.2.2k)   ] を用いて13.2.4c)の操作を行い,得た吸光度とカルシ
ウムの量との関係線を作成し,原点を通るよう平行移動して検量線とする。
13.2.7 計算 13.2.4c)及び13.2.5で得た吸光度と13.2.6で作成した検量線からカルシウムの量を求め,試
料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1399
                        CaO                   100
                                 m  10 / 100
                      ここに, CaO :  酸化カルシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  13.2.4c)によるカルシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  13.2.5によるカルシウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
13.3 ICP発光分光分析法
13.3.1 原理 試料溶液 (D) を分取し,リチウムを加えて定容とする。この溶液の一部を取り,ICP発光
分光分析装置を用いてカルシウムの分析線の発光強度を測定する。
13.3.2 試薬 13.2.2による。ただし,e)を次のa)に置き換える。
a) リチウム溶液 硝酸リチウム9.93gを水に溶かし,正しく200mlに薄める。
b) 検量線用溶液 (III) 標準混合溶液 (II)   13.2.2j)   ] から正しく020mlの各種液量を段階的に数個の
    100mlの全量フラスコに取り,それぞれにリチウム溶液 [13.3.2a)   ] 10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,
    水で標線まで薄める。
13.3.3 操作 定量操作は,次の手順によって行う。
a) 試料溶液 (F) の調製 13.2.4a)で得た試料溶液 (D) から正しく10mlを100mlの全量フラスコに分取
    し,リチウム溶液 [13.3.2a)   ] 10ml及び塩酸 (1+4) 5mlを加え,水で標線まで薄める。この溶液を試料
    溶液 (F) とし,ICP発光分光分析法による酸化カルシウム,酸化マグネシウム,酸化ナトリウム及び
    酸化カリウムの定量に用いる。
b) 発光強度の測定 試料溶液 (F) の一部をICP発光分光分析装置のアルゴンプラズマ中に噴霧し,波長
    393.37nmにおける発光強度を測定する。
13.3.4 空試験 13.2.5で得た空試験液 (E) を用いて13.3.3の操作を行う。試料溶液 (F) に対応する溶液
を空試験液 (F) とする。
13.3.5 検量線の作成 検量線用溶液 (III)   13.3.2b)   ] を用いて13.3.3b)の操作を行い,得た発光強度とカル
シウムの量との関係線を作成し,原点を通るように平行移動して検量線とする。
13.3.6 計算 13.3.3b)及び13.3.4で得た発光強度と13.3.5で作成した検量線とからカルシウムの量を求め,
試料中の酸化カルシウムの含有率を,次の式によって算出する。
                               (A1 A2 ) .1399
                        CaO                   100
                                 m  10 / 100
                      ここに, CaO :  酸化カルシウムの含有率 (mass%)
                                  A1 :  13.3.3b)によるカルシウムの検出量 (g)
                                  A2 :  13.3.4によるカルシウムの検出量 (g)
                                   m :  13.2.3による試料のはかり取り量 (g)
14. 酸化マグネシウムの定量方法

――――― [JIS M 8852 pdf 15] ―――――

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