JIS K 0105:2012 排ガス中のふっ素化合物分析方法

                                                                                   K 0105 : 2012

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[2]
•  4 分析方法の種類及び概要・・・・[3]
•  5 試料ガス採取方法・・・・[4]
•  5.1 試料ガス採取・・・・[4]
•  5.2 試薬及び試薬溶液の調製方法・・・・[4]
•  5.3 器具及び装置・・・・[4]
•  5.4 採取操作・・・・[6]
•  5.5 試料ガス採取量・・・・[6]
•  6 分析用試料溶液の調製・・・・[7]
•  6.1 試薬・・・・[7]
•  6.2 試薬溶液の調製・・・・[7]
•  6.3 器具及び装置・・・・[8]
•  6.4 調製操作・・・・[9]
•  7 定量方法・・・・[10]
•  7.1 ランタン-アリザリンコンプレキソン吸光光度法・・・・[11]
•  7.2 イオン電極法・・・・[12]
•  7.3 イオンクロマトグラフ法・・・・[15]
•  8 分析結果の記録・・・・[19]
•  8.1 分析値のまとめ方・・・・[19]
•  8.2 記録項目・・・・[19]

附属書JA(規定)イオンクロマトグラフ法によるふっ素化合物,
    塩素化合物及び臭素化合物の同時分析法  23

•  附属書JB(参考)JISと対応国際規格との対比表・・・・[27]

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――――― [JIS K 0105 pdf 1] ―――――

K 0105 : 2012

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本環境
測定分析協会 (JEMCA)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を
改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)で
ある。
  これによって,JIS K 0105:1998は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS K 0105 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                          JIS
                                                                              K 0105 : 2012

排ガス中のふっ素化合物分析方法

Methods for determination of fluorine compounds in flue gas

序文

  この規格は,2006年に第1版として発行されたISO 15713を基とし,対応国際規格には規定されていな
い項目を追加し,また,対応する部分の一部を不採用とするなど,技術的内容を変更して作成した日本工
業規格である。
  なお,この規格及び附属書JAで側線又は点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にない事項又
は対応国際規格を変更している事項である。変更の一覧表にその説明を付けて,附属書JBに示す。

1 適用範囲

  この規格は,排ガス中のガス状無機ふっ素化合物をふっ化物イオンとして分析し,ふっ化水素の濃度と
して算出する方法について規定する。この規格において,排ガスとは,廃棄物などの燃焼,アルミニウム
製錬工程,化学肥料の製造工程,ガラス製造工程などにおいて,煙道,煙突,ダクト(以下,ダクトとい
う。)などに排出されるガスをいう。また,ガス状無機ふっ素化合物とは,0.3        鉛歛地
以上の捕集効率をもつフィルターを通過したものであり,ふっ化物イオンはF−の呼称である。
    注記 この規格の対応国際規格及びその対応の程度を表す記号を,次に示す。
          ISO 15713:2006,Stationary source emissions−Sampling and determination of gaseous fluoride content
              (MOD)
            なお,対応の程度を表す記号“MOD”は,ISO/IEC Guide 21-1に基づき,“修正している”
          ことを示す。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格のうちで,西暦年を付記してあるものは,記載の年の版を適用し,その後の改正版(追補を含む。)
は適用しない。西暦年の付記がない引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0095 排ガス試料採取方法
    JIS K 0115 吸光光度分析通則
    JIS K 0122 イオン電極測定方法通則
    JIS K 0127 イオンクロマトグラフ分析通則
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 1107 窒素
    JIS K 8005 容量分析用標準物質

――――― [JIS K 0105 pdf 3] ―――――

2
K 0105 : 2012
    JIS K 8032 アセトニトリル(試薬)
    JIS K 8034 アセトン(試薬)
    JIS K 8085 アンモニア水(試薬)
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8121 塩化カリウム(試薬)
    JIS K 8150 塩化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8180 塩酸(試薬)
    JIS K 8223 過塩素酸(試薬)
    JIS K 8288 くえん酸三ナトリウム二水和物(試薬)
    JIS K 8295 グリセリン(試薬)
    JIS K 8355 酢酸(試薬)
    JIS K 8359 酢酸アンモニウム(試薬)
    JIS K 8371 酢酸ナトリウム三水和物(試薬)
    JIS K 8506 臭化カリウム(試薬)
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8548 硝酸カリウム(試薬)
    JIS K 8576 水酸化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8622 炭酸水素ナトリウム(試薬)
    JIS K 8625 炭酸ナトリウム(試薬)
    JIS K 8799 フェノールフタレイン(試薬)
    JIS K 8821 ふっ化ナトリウム(試薬)
    JIS K 8863 ほう酸(試薬)
    JIS K 8866 四ほう酸ナトリウム十水和物(試薬)
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS K 8951 硫酸(試薬)
    JIS K 9005 りん酸(試薬)
    JIS K 9704 2-アミノ-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジオール(試薬)
    JIS K 9808 生化学試薬−2-[ビス(2-ヒドロキシエチル)アミノ]-2-ヒドロキシメチル-1,3-プロパンジ
        オール(ビス-トリス)
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具
    JIS Z 8802 pH測定方法
    JIS Z 8808:1995 排ガス中のダスト濃度の測定方法

3 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 化学分析に共通する一般事項は,JIS K 0050による。
b) 排ガス試料採取に共通する一般事項は,JIS K 0095による。
c) イオンクロマトグラフ法に共通する一般事項は,JIS K 0127による。
d) 吸光光度法に共通する一般事項は,JIS K 0115による。
e) イオン電極分析方法に共通する一般事項は,JIS K 0122による。

――――― [JIS K 0105 pdf 4] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   K 0105 : 2012
f)  分析用に用いる水は,JIS K 0557の4.(種別及び質)に規定するA2若しくはA3のもの,又はこれと
    同等のものを用いる。
g) 試薬は,該当する日本工業規格(日本産業規格)がある場合には,その種類の最上級又は適切な品質のものを用いる。
    ただし,該当する日本工業規格(日本産業規格)がない場合には,分析に支障のない品質のものを用いる。
h) 標準液は,トレーサビリティが確保されたもの又はそれを一定濃度にうすめたもののほか,各試験項
    目で調製方法を規定するものを用いる。
i)  装置及び器具は,指定した機能を満足するものを用いる。
j)  ふっ素化合物の分析に用いた排ガス,排ガスの吸収液などをみだりに廃棄しない。
      注記1 トレーサビリティが確保された試薬としては,国家計量標準(計量法第134条)に規定す
              るJCSSマークを付けたものがある。
      注記2 この規格に示すvol ppm及びmg/m3は,標準状態[273.15 K (0 ℃),101.32 kPa]における
              体積分率及び質量濃度である。

4 分析方法の種類及び概要

  分析方法の種類及び概要は,表1による。
                                  表1−分析方法の種類及び概要
       種類                                分析方法の概要                           適用条件
                             要旨                    試料採取          定量範囲
                                                                        vol ppm
                                                                        (mg/m3)
 ランタン−アリ                                吸収瓶法
                  試料ガス中のふっ素化合物を吸収                    1.214.8       7.1.1による。
 ザリンコンプレ   液に吸収させた後,緩衝液を加え                    (1.013.2)
                                               吸収液 : 水酸化ナトリウ
 キソン吸光光度   てpHを調節し,ランタン溶液, ム溶液(0.1 mol/L)
 法                                            液量 : 50 mL×2本
                  アリザリンコンプレキソン溶液及
                                               標準採取量 : 40 L
                  びアセトンを加えて発色させ,吸
                  光度を測定する。
 イオン電極法                                  吸収瓶法
                  試料ガス中のふっ素化合物を吸収                    7.4737        7.2.1による。
                  液に吸収させた後,イオン強度調                    (6.6658)
                                               吸収液 : 水酸化ナトリウ
                                               ム溶液(0.1 mol/L)
                  整用緩衝液を加え,ふっ化物イオ
                  ン電極を用いて測定する。     液量 : 50 mL×2本
                                               標準採取量 : 40 L
 イオンクロマト                               吸収瓶法
                 試料ガス中のふっ素化合物を吸収                     0.314.8 c)    7.3.1による。
 グラフ法        液に吸収させた後,吸収液の一定
                                              吸収液 : 水酸化ナトリウ(0.313.2)
                                              ム溶液(0.1 mol/L)
                 量に陽イオン交換樹脂を加え,空
                                              液量 : 25 mLa)×2本
                 気を通気して前処理を行う。この                     3.0148 d)
                                              又は50 mLb)×2本
                 液をイオンクロマトグラフに導入                     (2.7132)
                                              標準採取量 : 40 L
                 し,クロマトグラムを記録する。
 注a) 吸収瓶(容量100 mL)を用いたときの吸収液量。
    b) 吸収瓶(容量250 mL)を用いたときの吸収液量。
    c) 試料ガスを通した吸収液50 mLを100 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。定量範囲を超える濃
       度を測定する場合には,吸収液を用いて捕集した後,分析用試料溶液を定量範囲内に入るよう希釈して測定
       する。
    d) 試料ガスを通した吸収液100 mLを250 mLに希釈して分析用試料溶液とした場合。ここに示した定量範囲は,
       試料ガスの標準採取量,分析用試料液量及び検量線の最適範囲から求めたものである。

――――― [JIS K 0105 pdf 5] ―――――

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