JIS K 0105:2012 排ガス中のふっ素化合物分析方法 | ページ 6

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K 0105 : 2012
JA.3.4 採取操作
  採取操作は,5.4 a) 2)による。
JA.3.5 分析用試料溶液の調製
  排ガス中のふっ素化合物,塩化水素及び臭素化合物をJA.3.2 b)の吸収液に捕集した後,6.4.3と同様の操
作で調製する。
JA.3.6 試料ガス採取量の算出
  試料ガス採取量の算出は,5.5による。
JA.4 定量方法
JA.4.1 試薬及び試薬溶液の調製
JA.4.1.1 試薬
  試薬は,次による。
a) ふっ化ナトリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質。
b) 塩化ナトリウム JIS K 8005に規定する容量分析用標準物質。
c) 臭化カリウム JIS K 8506に規定するもの。
JA.4.1.2 試薬溶液の調製方法
  試薬溶液の調製方法は,次による。
a) 溶離液 7.3.2.2 a)による。
b) 再生液 7.3.2.2 b)による。
c) ふっ化物イオン標準液(F− : 1 000 mg/L) 7.3.2.2 c)による。
d) ふっ化物イオン標準液(F− : 0.01 mg/mL)   7.3.2.2 e)による。
e) 塩化物イオン標準液(Cl− : 1 000 mg/L) 国家計量標準に規定するトレーサビリティが確保された塩
    化物イオン標準液(Cl− : 1 000 mg/L)のもの,又は塩化ナトリウムをあらかじめ600 ℃で約1時間加
    熱し,デシケーター中で放冷する。その1.648 gをはかりとり,少量の水に溶かして全量フラスコ
    1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。
f)  塩化物イオン標準液(Cl− : 0.1 mg/mL) 塩化物イオン標準液(Cl− : 1 000 mg/L)10 mLを全量フラ
    スコ100 mLにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。これを適宜希釈して使用する。
g) 臭化物イオン標準液(Br− : 1 000 mg/L) 国家計量標準に規定するトレーサビリティが確保された臭
    化物イオン標準液(Br− : 1 000 mg/L)のもの,又は,臭化カリウムをあらかじめ105 ℃で約4時間加
    熱し,デシケーター中で放冷する。その1.488 gをはかりとり,少量の水に溶かして全量フラスコ
    1 000 mLに移し入れ,水を標線まで加える。
h) 臭化物イオン標準液(Br− : 0.1 mg/mL) 臭化物イオン標準液(Br− : 1 000 mg/L)10 mLを全量フラ
    スコ100 mLにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。これを適宜希釈して使用する。
i)  ふっ化物イオン−塩化物イオン−臭化物イオン混合標準液 ふっ化物イオン標準液(F− : 0.01 mg/mL)
    125 mL,塩化物イオン標準液(Cl− : 0.01 mg/mL)125 mL及び臭化物イオン標準液(Br− : 0.01 mg/mL)
    125 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加える。使用時に調製する。
      なお,市販の陰イオン混合標準液を用いて調製してもよい。
JA.4.2 装置
JA.4.2.1 イオンクロマトグラフ
  イオンクロマトグラフは,7.3.3 b)による。

――――― [JIS K 0105 pdf 26] ―――――

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JA.4.3 定量操作
  操作は,次による。
a) 7.3.4のa)及びb)の操作を行う。
b) クロマトグラム上のふっ化物イオン,塩化物イオン及び臭化物イオンに相当するピークについて,ピ
    ーク面積又はピーク高さを求める。
c) 検量線から,分析用試料溶液中のふっ化物イオン,塩化物イオン及び臭化物イオンの濃度(mg/mL)
    を求める。
d)   A3.2 b)で調製した吸収液50 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を標線まで加えた後,7.3.4 b)の
    導入量と同じ量を用い,a)   c)に準じて操作し,吸収液中のふっ化物イオン,塩化物イオン及び臭化
    物イオンの空試験値(mg/mL)を求める。ただし,吸収瓶(容量250 mL)を用いた場合には,吸収液
    100 mLを全量フラスコ250 mLにとり,水を標線まで加えた後,同様の操作を行う。
JA.5 検量線の作成
  JA.4.1.2 i)のふっ化物イオン,塩化物イオン及び臭化物イオン混合標準液を用い,7.3.5によって検量線
を作成する。
JA.6 計算
  試料ガス中のふっ素化合物,塩素化合物及び臭素化合物をふっ化水素,塩化水素及び臭化水素とし,こ
れらの濃度を次の式によって算出する。
a) 試料ガス中のふっ化水素の濃度は,7.3.6の式(14),式(15)及び式(16)を用いて算出する。
b) 試料ガス中の塩化水素の濃度を,式(JA.1)式(JA.3)によって算出する。
                             .0632 (a−b)   
                        CV=                 1 000 (JA.1)
                                   VS
                             .1028 (a−b)   
                        CW=                 1 000 (JA.2)
                                   VS
                        CW=CV×1.627  (JA.3)
                      ここに,        CV :  試料ガス中の塩化水素の体積分率(vol ppm)
                                      CW :  試料ガス中の塩素化合物を塩化水素として表したときの
                                             質量濃度(mg/m3)
                                       a :  JA.4.3 c)で求めた塩化物イオンの濃度(mg/mL)
                                       b :  JA.4.3 d)の空試験で求めた塩化物イオンの濃度(mg/mL)
                                       v :  分析用試料溶液の液量(100 mLの場合は100,250 mLの
                                             場合は250)(mL)
                                      VS :  5.5によって算出した試料ガス採取量(L)
                                             (乾きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
                                    0.632 :  塩化物イオン(Cl−)1 mgに相当する塩化水素(HCl)の
                                             体積(mL)(標準状態)
                                    1.028 :  塩化物イオン(Cl−)1 mgに相当する塩化水素(HCl)の
                                             質量(mg)
                                    1.627 :  塩化水素(HCl) 1 vol ppmに相当する塩化水素の質量濃
                                             度(mg/m3)(36.46/22.41による。)

――――― [JIS K 0105 pdf 27] ―――――

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K 0105 : 2012
c) 試料ガス中の臭化水素の濃度を,式(JA.4)式(JA.6)によって算出する。
                             .0280 (a−b)   
                        CV=                 1 000 (JA.4)
                                   VS
                             .1013 (a−b)   
                        CW=                 1 000 (JA.5)
                                   VS
                        CW=CV×3.61  (JA.6)
                      ここに,        CV :  試料ガス中の臭化水素の体積分率(vol ppm)
                                      CW :  試料ガス中の臭素化合物を臭化水素として表したときの
                                             質量濃度(mg/m3)
                                       a :  JA.4.3 c)で求めた臭化物イオンの濃度(mg/mL)
                                       b :  JA.4.3 d)の空試験で求めた臭化物イオンの濃度(mg/mL)
                                       v :  分析用試料溶液の液量(100 mLの場合は100,250 mLの
                                             場合は250)(mL)
                                      VS :  5.5によって算出した試料ガス採取量(L)
                                             (乾きガス量の場合はVSD,湿りガス量の場合はVSW)
                                    0.280 :  臭化物イオン(Br−)1 mgに相当する臭化水素(HBr)の
                                             体積(mL)(標準状態)
                                    1.013 :  臭化物イオン(Br−)1 mgに相当する臭化水素(HBr)の
                                             質量(mg)
                                     3.61 :  臭化水素(HBr)1 vol ppmに相当する臭化水素の質量濃
                                             度(mg/m3)(80.91/22.41による。)
参考文献 JIS K 0083 排ガス中の金属分析方法
          JIS K 0102 工場排水試験方法

――――― [JIS K 0105 pdf 28] ―――――

                                                                  附属書JB
                                                                   (参考)
                                                     JISと対応国際規格との対比表
     JIS K 0105:2012 排ガス中のふっ素化合物分析方法                        ISO 15713:2006 Stationary source emissions−Sampling and determination of
                                                                           gaseous fluoride content
     (I)   JISの規定
                                   (II)    (III)国際規格の規定             (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条(V)   JISと国際規格との技術的差異
                                   国際規                                  ごとの評価及びその内容               の理由及び今後の対策
                                   格番号
     箇条番号及        内容                 箇条            内容           箇条ごと       技術的差異の内容
     び題名                                 番号                           の評価
     1 適用範囲  排ガス中のガス状          1                               選択
                                                  イオン電極法による排ガス中         JISはISO規格のイオン電極法
                 無機ふっ素化合物                 のふっ素化合物の分析方法,         に,ランタン−アリザリンコン
                 の分析方法につい                 適用濃度範囲について規定。         プレキソン吸光光度法及びイ
                 て規定。                                                            オンクロマトグラフ法を追加
                                                                                     し,選択とした。
     2 引用規格
     3 一般事項  関連するJIS,使用         −     −                       追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
                 する試薬,標準液を                                                  JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                 規定。                                                                                         ISOに提案する。
     4 分析方法  ランタン−アリザ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
     の種類及び  リンコンプレキソ                                                    JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
     概要        ン吸光光度法                                                                                   ISOに提案する。
                 イオン電極法              4      JISとほぼ同じ            一致
                 イオンクロマトグ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
                 ラフ法                                                              JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                                                                                                                ISOに提案する。
     5 試料ガス  ランタン−アリザ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
     採取方法    リンコンプレキソ                                                    JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                                                                                                                                              K0
                 ン吸光光度法                                                                                   ISOに提案する。
                                                                                                                                                 10
                 イオン電極法              6      JISとほぼ同じ            一致
                                                                                                                                                   5 : 2
                                           7
                                                                                                                                                       012
                                                                                                                                                  2

――――― [JIS K 0105 pdf 29] ―――――

                                                                                                                                              K0
                                                                                                                                                  2
     (I)   JISの規定                  (II)    (III)国際規格の規定             (IV)   JISと国際規格との技術的差異の箇条(V)   JISと国際規格との技術的差異
                                                                           ごとの評価及びその内容               の理由及び今後の対策
                                                                                                                                                 1
                                   国際規
                                                                                                                                                  05
                                   格番号
                                                                                                                                                     : 2
     箇条番号及        内容                 箇条            内容           箇条ごと       技術的差異の内容
                                                                                                                                                       0
     び題名                                 番号                           の評価
                                                                                                                                                        12
     5 試料ガス  イオンクロマトグ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
     採取方法    ラフ法                                                              JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
     (続き)                                                                                                   ISOに提案する。
     6分析用試   ランタン−アリザ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
     料溶液の調  リンコンプレキソ                                                    JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
     製          ン吸光光度法                                                                                   ISOに提案する。
                 イオン電極法              5      JISとほぼ同じ            一致
                 イオンクロマトグ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
                 ラフ法                                                              JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                                                                                                                ISOに提案する。
     7 定量方法  ランタン−アリザ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
                 リンコンプレキソ                                                    JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                 ン吸光光度法                                                                                   ISOに提案する。
                 イオン電極法              8      JISとほぼ同じ            一致      ほとんど同じであるが,金属イ
                                           9                                         オンの影響がある場合の測定
                                                                                     方法について記載した。
                 イオンクロマトグ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
                 ラフ法                                                              JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                                                                                                                ISOに提案する。
     8 分析結果  記録項目を規定            11     JISとほぼ同じ            追加      ほとんど同じであるが,分析値
     の記録                                                                          のまとめ方をより詳細に記載
                                                                                     した。
     附属書JA    イオンクロマトグ          −     ISO規格になし            追加      我が国で実際に測定している 我が国で実際に測定している方法
     (規定)    ラフ法によるふっ                                                    JIS独自の方法を追加した。  が国際規格にない。状況に応じて
                 素化合物,塩素化合                                                                             ISOに提案する。
                 物及び臭素化合物
                 の同時分析法
     JISと国際規格との対応の程度の全体評価 : ISO 15713:2006,MOD

――――― [JIS K 0105 pdf 30] ―――――

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