JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 2

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c) 検量線からナトリウムの濃度 (ngNa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のナトリウムの濃度
    (ngNa/L) を算出する。
    検量線 ナトリウム標準液 (10ngNa/ml) 2.525mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試
      料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ
      いて濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮
      後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,
      それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,ナトリウムの濃度 (ngNa/L) と指示値との関
      係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考2. 試料を5.1.3で濃縮する代わりに,発熱体に試料の一定量(例えば,50            をマイクロピペッ
            トで注入し,乾燥し,再び試料の一定量を注入,乾燥する。この操作の回数を合計10回以内
            まで増加して濃縮した後,灰化,原子化して一定量してもよい。
         3. ナトリウムの濃度が50ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
5.2   高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,ナトリウムのm/z(質量/電荷数)
におけるイオン電流を測定してナトリウムを定量する。
      定量範囲 : Na202000ng/L(8),繰返し分析精度 : 520%(8)
    注(8) 装置,測定条件によって異なる。
5.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml](9) 5.1.1d)のナトリウム標準液 (1   最一愀一                            8.1.1d)のマグネシウム
    (1  最    最一                   9.1.1e)の銅標準液 (1最      一                 10.1.1e)の亜鉛標準液 (1
    の鉛標準液 (1  最戀一                                                       最
                                                    12.1.1d)のカドミウム標準液 (1       一                
    液 (1  最一椀一                                               最
                                        14.1.1d)のコバルト標準液 (1        一                 15.1.1f)のマンガ
    5ml,16.1.1d)のクロム標準液 (1最     一                                                  最
                                                               17.1.1d)のアルミニウム標準液 (1       一
    ラスコ500mlにとり,硝酸 (1+1) 0.5mlを加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
    注(9) 金属元素のうち,定量する金属元素の混合標準液又は単独の標準液を調製,使用してもよい。
5.2.2  装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 高周波プラズマ質量分析計には,質量分離部として四重極形質量分析計,磁場形二重収束質
            量分析計などを用いたものがある。
         5. 試料の噴霧に超音波ネブライザー又はこれと同等の性能をもつものを用いてもよい。この場
            合は,定量下限値を1けた程度下げることができる。ただし,メモリー効果に注意し,十分
            に洗浄を行う。
b) ガス プラズマ形成及び試料導入などに用いる。ガスは,JIS K 1105に規定するアルゴン2級又はJIS
    K 1107に規定する高純度窒素2級とする(10)。
    注(10) このほかにヘリウム,酸素又は窒素のうちの一つとアルゴンとの混合ガスなどを用いることも
          ある。
5.2.3  操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 0553 pdf 6] ―――――

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K 0553 : 2002
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してナトリウムのm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 目的元素のm/z(質量/電荷数)におけるイオン電流値又はその比例値。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 定量下限値付近の定量で,水による指示値が無視できない場合には,次の操作によって装置か
          らの空試験値を求め,試料について得た指示値を補正する。
            水を5.1.3によって約5倍及び約10倍の一定倍数に濃縮し,これらについてa)の操作を行っ
          て指示値を求める。得られた指示値を,横軸に濃縮倍数,縦軸に指示値をとった図に記入し,
          その2点を結ぶ直線の延長が縦軸と交わる点を求める。この縦軸の交点(横軸の0)に相当す
          る指示値を装置からの空試験値とする。
c) 検量線からナトリウムの濃度 (ngNa/L) を求め,試料中のナトリウムの濃度 (ngNa/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](9)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      ナトリウムの濃度 (ngNa/L) と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に行
      う。
    注(13) 複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作成する。
    備考6. 5.1.3に準じて濃縮した試料を用いると定量下限を低くすることができる。
5.3   イオンクロマトグラフ法 試料中のナトリウムを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ
法によって定量する。
      定量範囲 : Na501000ng/L(8),繰返し分析精度 : 520%(8)
5.3.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 A2又はA3の水若しくはこれと同等の品質に精製した水。検量線での空試験を行って使用の適否
    を確認する。試薬の調製及び操作には,この水を用いる。
b) 溶離液 溶離液は,装置の種類及び分離カラムに充てんした陽イオン交換体の種類によって異なるの
    で,あらかじめ注(14)の操作で分離の状態を確認する。
c) 再生液 再生液は,サプレッサーを用いる場合に使用するが,装置の種類及びサプレッサーの種類に
    よって異なる。あらかじめ分離カラムと組み合わせて注(14)の操作を行って再生液の性能を確認する。
d) 陽イオン混合標準液 [(5ngNa, 10ngK) /ml](9) 5.1.1d)のナトリウム標準液 (1  最一愀一                     
    6.1.1c)のカリウム標準液 (1 最     一                        帰       フラスコ500mlにとり,水を標線まで加え
    使用時に調製する。
    注(14) 分離カラムに溶離液を一定の流量(例えば12ml/min)で流しておき,これに陽イオン混合標
          準液[(1  最一愀      2   最         一        湎[    (例えば,100         を注入し,クロマトグラム
          ぞれの陽イオンが分離(分離度1.3程度)できるものを用いる。また,この方法で定期的に分離
          カラムの性能を確認するとよい。
            陽イオン混合標準液[(1  最一愀     2   最         一           次のように調製する。
            5.1.1c)のナトリウム標準液 (10最一愀一                                                 最
                                                                      び6.1.1b)のカリウム標準液 (10      一
          それぞれ全量フラスコ100mlにとり,水を標線まで加える。

――――― [JIS K 0553 pdf 7] ―――――

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5.3.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 濃縮装置 次に掲げる条件を満たすもので,イオンクロマトグラフに接続できるもの。
  1) 試料注入ポンプ 流量15ml/minが得られるもの。
  2) 濃縮カラム 合成樹脂製(15)のカラム用管に,陽イオン交換体を充てんしたもの。
    注(15) 例えば,四ふっ化エチレン樹脂製,ポリエーテルエーテルケトン製などがある。
b) イオンクロマトグラフ 分離カラムとサプレッサーとを組み合わせた方式のもの,分離カラム単独の
    方式のものいずれでもよいが,次に掲げる条件を満たすもので,ナトリウム,カリウムが分離定量で
    きるもの。
  1) 分離カラム ステンレス鋼製又は合成樹脂製(15)のカラム用管に,強酸性陽イオン交換体(表層被覆
      形又は全多孔性シリカ形など)を充てんしたもの(14)。
  2) サプレッサー 溶離液中の陰イオンを水酸化物イオンに変換するためのもので,強塩基性陰イオン
      交換膜又は同様な性能をもつ陰イオン交換体によるものなど。
  3) 検出器 電気伝導率検出器
c) 記録部 JIS K 0127の4.2f)(記録部)による。
5.3.3  操作 操作は,次による。
a) イオンクロマトグラフを定量できる状態にし,濃縮カラム及び分離カラムに溶離液を一定の流量(例
    えば,12ml/min)で流しておく。サプレッサーを使用する方式の場合には,サプレッサーに再生液
    を一定の流量で流しておく。
b) 流路を切り換えて濃縮カラムへの溶離液の注入を止め,試料注入ポンプを用いて試料の一定量(例え
    ば,4050mlの一定量)(16)を濃縮カラムに注入して濃縮した後,再び流路を切り換えてa)の状態に
    もどし,濃縮した成分を溶離して分離カラムに送り,クロマトグラムを記録する。
    注(16) ナトリウムの濃度が,1最一愀一        上の試料を試験する場合には,40ml以下の一定量を用いる。
c) クロマトグラム上のナトリウムに相当するピークについて,指示値(17)を読み取る。
    注(17) ピーク高さ又はピーク面積
d) 検量線から,ナトリウムの量 (ngNa) を求め,試料中のナトリウムの濃度 ( 最一愀一         ‰侮
    検量線 陽イオン混合標準液 [(5ngNa, 10ngK) /ml](9)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,
      水を標線まで加える。これらの溶液についてa)   c)の操作を行い,それぞれのナトリウムの量に相
      当する指示値(17)を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水についてa)   c)の操作を行
      い,それぞれのナトリウムの量に相当する指示値を補正した後,ナトリウムの量 (ngNa) と指示値
      との関係線を作成する(18)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(18) ナトリウムとカリウムを同時に試験する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作
          成する。
    備考7. 試料中に分離カラムの充てん剤と親和力の強い陽イオン(例えばカルシウム,マグネシウム
            など)が存在すると,これらが充てん剤に吸着され,分離性能が徐々に低下するので,溶離
            液の約10倍の濃度の溶液を調製し,定期的に試料と同様に分離カラムに注入して洗浄する。
         8. 分離カラムは,使用を続けると性能が低下するので,定期的に注(14)の操作を行って確認する。
            性能が低下した場合は,溶離液の約10倍の濃度の溶液を調製し,カラムを洗浄した後,注(14)
            の操作で確認し,性能が回復しない場合には,新品と取り替える。

――――― [JIS K 0553 pdf 8] ―――――

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K 0553 : 2002
              カリウムの定量には,電気加熱原子吸光法,高周波プラズマ質量分析法又はイオンク
6. カリウム (K)
ロマトグラフ法を適用する。
6.1   電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカリウムによる原子吸光を波長
766.5nm又は769.9nmで測定してカリウムを定量する。
      定量範囲 : K550ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
6.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) カリウム標準液 (100 最     一                                   殉  騰讖        伝導率測定用の塩化カリウ
    4時間加熱し,デシケーター中で放冷する。その0.191gをとり,少量の水に溶かし,全量フラスコ1000ml
    に移し入れ,水を標線まで加える。ポリエチレン瓶に保存する。
c) カリウム標準液 (1  最     一          ‰     ウム標準液 (100    最     一                        フラスコ5
    線まで加える。使用時に調製する。
d) カリウム標準液 (10ngK/ml)   カリウム標準液 (1  最      一                         フラスコ500mlにとり,水を
    線まで加える。使用時に調製する。
6.1.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 バックグラウンド補正が可能なもの。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) カリウム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
6.1.3  操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),カリウムの原子吸光を波長766.5nm又は769.9nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からカリウムの濃度 (ngK/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカリウムの濃度 (ngK/L) を
    算出する。
    検量線 カリウム標準液 (10ngK/ml) 2.525mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい
      て濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後
      の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,そ
      れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カリウムの濃度 (ngK/L) と指示値との関係線を
      作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。

――――― [JIS K 0553 pdf 9] ―――――

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                                                                                   K 0553 : 2002
    備考1. 5.備考2.による。
         2. カリウムの濃度が50ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
6.2   高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カリウムのm/z(質量/電荷数)に
おけるイオン電流を測定してカリウムを定量する。
      定量範囲 : K202 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 520%(5)
    注(5) 5.注(8)による。
6.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
                                                                        最
c) 混合標準液 [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](6) 6.1.1c)のカリウム標準液 (1     一                  7.1.1d)のカ
    シウム標準液 (1  最     愀一                  18.1.1d)の鉄標準液 (1 最     攀一                       帰
    とり,硝酸 (1+1) 0.1mlを加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
    注(6) 5.注(9)による。
6.2.2  装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計 高周波プラズマ質量分析計は,カリウム,カルシウム,鉄などの定量に
    おいて,ArH, Ar, ArOなどの分子イオンピークによる干渉を低減できるものを用いる。
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
         5. 干渉を低減する方法としてプラズマの温度を低くする方式及びその他の方式の装置がある。
         6. プラズマの温度を低くした状態でも他の金属元素を同時に定量できるが,定量下限が高くな
            る。
b) ガス 5.2.2 b)による。
6.2.3  操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して,カリウムのm/zにおける指示値(7)を読み取る。
    注(7) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(8),試料について得た指示値(7)を補正する。
    注(8) 5.注(12)による。
c) 検量線からカリウムの濃度 (ngK/L) を求め,試料中のカリウム濃度 (ngK/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](6)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加え
      る。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液につい
      て得た指示値を補正した後,カリウムの濃度 (ngk/L) と指示値との関係線を作成する(9)。検量線の
      作成は,試料測定時に行う。
    注(9) カリウム,カルシウム,鉄のうち,複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金
          属元素について,検量線を作成する。
    備考7. 5.備考6.による。

――――― [JIS K 0553 pdf 10] ―――――

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