JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 3

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K 0553 : 2002
6.3   イオンクロマトグラフ法 試料中のカリウムを濃縮カラムで濃縮した後,イオンクロマトグラフ法
によって定量する。
    定量範囲 : K0.12    最一      10),繰返し分析精度 : 520%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
6.3.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.3.1a)による。
b) 溶離液 5.3.1b)による。
c) 再生液 5.3.1c)による。
d) 陽イオン混合標準液 [(5ngNa, 10ngK) /ml]  5.3.1d)による。
6.3.2  器具及び装置 器具及び装置は,5.3.2による。
6.3.3  操作 操作は,次による。
a) 5.3.3a)及びb)(11)の操作を行う。
    注(11) カリウムの濃度が2 最一       上の試料を試験する場合には,40ml以下の一定量を用いる。
b) クロマトグラム上のカリウムに相当するピークについて,指示値(12)を読み取る。
    注(12) 5.注(17)による。
c) 検量線から,カリウムの量 (ngK) を求め,試料中のカリウムの濃度 ( 最     一      ‰侮
    検量線 陽イオン混合標準液 [(5ngNa, 10ngK) /ml](6)120mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,
      水を標線まで加える。これらの溶液についてa)及びb)の操作を行い,それぞれのカリウムの量に相
      当する指示値(12)を読み取る。別に,空試験として,この操作に用いた水についてa)及びb)の操作を
      行い,それぞれのカリウムの量に相当する指示値を補正した後,カリウムの量 (ngK) と指示値との
      関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(13) 5.注(18)による。
    備考8. 5.備考7.による。
         9. 5.備考8.による。
7. カルシウム (Ca)カルシウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プ
ラズマ質量分析法を適用する。
7.1   電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカルシウムによる原子吸光を波長
422.7nmで測定してカルシウムを定量する。
    定量範囲 : Ca550ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
7.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) カルシウム標準液 (100  最     愀一                                    殉   騰議     酸カルシウムを180℃で
    た後デシケーター中で放冷する。その0.125gをとり,水約50mlに分散させ,これに硝酸 (1+1) 5ml
    を加えて溶かす。沸騰しない程度に数分間加熱する。放冷後,全量フラスコ500mlに移し入れて水を
    標線まで加える。
d) カルシウム標準液 (1   最     愀一          ‰     シウム標準液 (100   最     愀一                  
    水を標線まで加える。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0553 pdf 11] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 0553 : 2002
e) カルシウム標準液 (10ngCa/ml)   カルシウム標準液 (1   最     愀一                         フラスコ500mlに
    水を標線まで加える。使用時に調製する。
7.1.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 バックグラウンド補正が可能なもの。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) カルシウム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
7.1.3  操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),カルシウムの原子吸光を波長422.7nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカルシウムの濃度
    (ngCa/L) を算出する。
    検量線 カルシウム標準液 (10ngCa/ml) 2.525mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試
      料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ
      いて濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮
      後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,
      それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カルシウムの濃度 (ngCa/L) と指示値との関
      係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. カルシウムの濃度が50ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
7.2   ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,カルシウムによる発光を波
長393.367nmで測定してカルシウムを定量する。
    定量範囲 : Ca 0.420ng/L(5),繰返し分析精度 : 520%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
7.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 12] ―――――

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K 0553 : 2002
c) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](6) 7.1.1d)のカ
    ルシウム標準液 (1  最    愀一                  8.1.1d)のマグネシウム標準液 (1最    最一            
    (25  最      一                 亜鉛標準液 (25  最一                                                  
                                                                               12.2.1c)のカドミウム標準液 (25
    のマンガン標準液 (10 最     一                    び18.2.1c)の鉄標準液 (25 最     攀一               
    とり,硝酸 (1+1) 0.5mlを加え,水を標線まで加える。使用時に調製する。
    注(6) 5.注(9)による。
7.2.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a)   CP発光分光分析装置 バックグラウンドの補正が可能なもの。
b) 超音波ネブライザー(7)
    注(7) これと同等の性能をもつネブライザーを用いてもよい。
7.2.3  操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長393.367nmの発
    光強度を測定する(8)。
    注(8) 高次のスペクトル線が使用できる装置では,高次のスペクトル線を用いて測定してもよい。ま
          た,精度,正確さを確認してあれば,他の波長を用いてもよい。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長393.367nmの発光強度を測定(9)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(9) 空試験の発光強度が大きい場合,又は定量下限値付近の定量を行う場合には,5.注(12)に準じた
          操作を行って装置からの空試験値を求める。
c) 検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカルシウムの濃度
    (ngCa/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](6)0.2
      10mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,
      空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加
      え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,カルシウムの濃度
      (ngCa/L) と発光強度との関係線を作成する(10)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(10) 複数の金属元素を同時に定量する場合には,それぞれの金属元素について,検量線を作成する。
          ただし,銅,亜鉛,カドミウム,鉄の濃度がそれぞれ5001 000ng/Lの場合には,混合標準液
          [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 0.220mlを用いる。
    備考3. カルシウムの濃度が20ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
7.3   高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カルシウムのm/z(質量/電荷数)
におけるイオン電流を測定してカルシウムを定量する。
    定量範囲 : Ca202 000ng/L(11),繰返し分析精度 : 520%(11)
    注(11) 5.注(8)による。
7.3.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 13] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   K 0553 : 2002
c) 混合標準液 [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml]  6.2.1c)による。
7.3.2  装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計 6.2.2a)による。
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
         6. 6.備考3.による。
         7. 6.備考4.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
7.3.3  操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して,カルシウムのm/zにおける指示値(12)を読み取る。
    注(12) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(13),試料について得た指示値(12)を補正する。
    注(13) 5.注(12)による。
c) 検量線からカルシウムの濃度 (ngCa/L) を求め,試料中のカルシウム濃度 (ngCa/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngK, 20ngCa, 10ngFe) /ml](6)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加え
      る。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液につい
      て得た指示値を補正した後,カルシウムの濃度 (ngCa/L) と指示値との関係線を作成する(14)。検量
      線の作成は,試料測定時に行う。
    注(14) 6.注(9)による。
    備考8. 5.備考6.による。
8. マグネシウム (Mg)マグネシウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周
波プラズマ質量分析法を適用する。
8.1   電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でマグネシウムによる原子吸光を波
長285.2nmで測定してマグネシウムを定量する。
    定量範囲 : Mg220ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
8.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) マグネシウム標準液 (100  最     最一                               殉       騰         マグネシウムを700℃
    熱した後,デシケーター中で放冷する。その0.174gをとり,水約50mlに分散させ,これに硝酸 (1+
    1) 10mlを加えて溶かす。沸騰しない程度に数分間加熱する。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入
    れ,水を標線まで加える。
d) マグネシウム標準液 (1  最     最一           ‰  グネシウム標準液 (100   最     最一                  
    とり,水を標線まで加える。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0553 pdf 14] ―――――

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K 0553 : 2002
e) マグネシウム標準液 (10ngMg/ml)   マグネシウム標準液 (1   最     最一                        フラスコ500m
    り,水を標線まで加える。使用時に調製する。
8.1.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) マグネシウム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
8.1.3  操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),マグネシウムの原子吸光を波長285.2nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマグネシウムの濃度
    (ngMg/L) を算出する。
    検量線 マグネシウム標準液 (10ngMg/ml) 110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液に
      ついて濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃
      縮後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,
      それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,マグネシウムの濃度 (ngMg/L) と指示値との
      関係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. マグネシウムの濃度が20ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は
            500ml以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
8.2   ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,マグネシウムによる発光を
波長279.553nmで測定してマグネシウムを定量する。
    定量範囲 : Mg0.420ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
8.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 7.2.1c)による。
8.2.2  器具及び装置 7.2.2による。

――――― [JIS K 0553 pdf 15] ―――――

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