JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 4

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8.2.3  操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長279.553nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長279.553nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。
c) 検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,濃縮倍数を用いて,試料中のマグネシウムの濃度
    (ngMg/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.2
      10mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,
      空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加
      え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,マグネシウムの濃
      度 (ngMg/L) と発光強度との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. 備考2.による。
8.3   高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,マグネシウムのm/z(質量/荷電数)
におけるイオン電流を測定してマグネシウムを定量する。
    定量範囲 : Mg202 000ng/L(10),繰返し分析精度 : 520%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
8.3.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)よる。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
8.3.2  装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
8.3.3  操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してマグネシウムのm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 5.注(12)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 16] ―――――

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c) 検量線からマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を求め,試料中のマグネシウムの濃度 (ngMg/L) を算出す
    る。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)
      の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるよ
      うに硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      マグネシウムの濃度 (ngMg/L) と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に
      行う。
    注(13) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
9. 銅 (Cu) 銅の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分析法
を適用する。
9.1   電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で銅による原子吸光を波長324.8nm
で測定して銅を定量する。
    定量範囲 : Cu10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
9.1.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 塩酸 (1+3)   IS K 9902に規定する高純度試薬−塩酸又は同等の品質の塩酸とA3の水とを用いて調
    製する。
c) 硝酸 (1+1)   4.1 b)による。
d) 銅標準液 (100   最       一                                 殉   騰譛     量分析用標準物質の銅を塩酸 (1
    洗し,JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) で洗い,次に,JIS K 8103に規定するジエチルエーテ
    ルで洗った後,直ちにデシケーター中に入れ,12時間以上放置する。Cu100%に対してその0.100gを
    とり,硝酸 (1+1) 20ml中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1
    000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 8983に規定する硫酸銅 (II) 五水和物0.393gを
    とり,硝酸 (1+1) 20mlを加えて溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。
    若しくはJIS K 0010に規定する標準物質−標準液−銅のCu100を用いる。
e) 銅標準液 (1   最       一            蕪  準液 (100   最       一                       フラスコ500mlにとり,
    る。使用時に調製する。
f)  銅標準液 (10ngCu/ml)   銅標準液 (1    最       一                       フラスコ500mlにとり,水を標線まで加
    る。使用時に調製する。
9.1.2  器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) 銅中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。

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9.1.3  操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の定量(例えば,50          をマ
    イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行
    い(2),銅の原子吸光を波長324.8nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。
    検量線 銅標準液 (10ngCu/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料と同じ
      酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮
      することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,それぞれ
      の標準液について得た指示値を補正した後,銅の濃度 (ngCu/L) と指示値との関係線を作成する。
      検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. 銅の濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下の
            適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
9.2   ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,銅による発光を波長
324.754nmで測定して銅を定量する。
    定量範囲 : Cu101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
9.2.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 銅標準液 (25   最       一                             蕪   準液 (100  最       一                   
    +1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
d) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 7.2.1c)による。
9.2.2  器具及び装置 7.2.2による。
9.2.3  操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長324.754nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長324.754nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 18] ―――――

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c) 検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.550mlを
      段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後(通常
      は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,空試験として,
      この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行っ
      て,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,銅の濃度 (ngCu/L) と発光強度との関係線
      を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. 備考2.による。
9.3   高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,銅のm/z(質量/荷電数)における
イオン電流を測定して銅を定量する。
    定量範囲 : Cu101 000ng/L(10),繰返し分析精度 : 515%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
9.3.1  試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
9.3.2  装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
         6. コーンからの汚染が認められる場合には,白金製のコーンを用いる。
b) ガス 5.2.2b)による。
9.3.3  操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して銅のm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 5.注(12)による。
c) 検量線から銅の濃度 (ngCu/L) を求め,試料中の銅の濃度 (ngCu/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      銅の濃度 (ngCu/L) と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に行う。
    注(13) 5.注(13)による。
    備考7. 5.備考6.による。

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10. 亜鉛 (Zn) 亜鉛の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分
析法を適用する。
10.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で亜鉛による原子吸光を波長213.9nm
で測定して亜鉛を定量する。
    定量範囲 : Zn220ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.の注(1)による。
10.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 塩酸 (1+3)   9.1.1b)による。
c) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
d) 亜鉛標準液 (100   最一                                        殉  騰譛     量分析用標準物質の亜鉛を塩酸
    水洗し,JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) で洗い,次に,JIS K 8103に規定するジエチルエー
    テルで洗った後,直ちにデシケーター中に入れ12時間以上放置する。Zn100%に対してその0.100gを
    とり,硝酸 (1+1) 20ml中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ
    1000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0011に規定する標準物質−標準液−亜鉛のZn100
    を用いる。
e) 亜鉛標準液 (1   最一                          準液 (100  最一                               フラスコ500mlに
    加える。使用時に調製する。
f)  亜鉛標準液 (10ngZn/ml)   亜鉛標準液 (1    最一                               フラスコ500mlにとり,水を標線
    加える。使用時に調製する。
10.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) 亜鉛中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
10.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の定量(例えば,50          をマ
    イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行
    い(2),亜鉛の原子吸光を波長213.9nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。

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