JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 5

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K 0553 : 2002
c) 検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。
    検量線 亜鉛標準液 (10ngZn/ml) 110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料と同
      じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃
      縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試
      料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え濃縮することなくa)の操作を行って,それぞれ
      の標準液について得た指示値を補正した後,亜鉛の濃度 (ngZn/L) と指示値との関係線を作成する。
      検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. 亜鉛の濃度が20ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下
            の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
10.2 ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛による発光を波長
213.856nmで測定して亜鉛を定量する。
    定量範囲 : Zn101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
10.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 亜鉛標準液 (25   最一                                      湎       準液 (100   最一
    硝酸 (1+1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
d) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml]7.2.1 c)による。
10.2.2 器具及び装置 7.2.2による。
10.2.3 操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長213.856nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長213.856nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。
c) 検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.5
      50mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,
      空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加
      え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,亜鉛の濃度 (ngZn/L)
      と発光強度との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. 亜鉛の濃度が1 000ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下
            の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。

――――― [JIS K 0553 pdf 21] ―――――

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10.3 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,亜鉛のm/z(質量/荷電数)におけ
るイオン電流を測定して亜鉛を定量する。
    定量範囲 : Zn202 000ng/L(10),繰返し分析精度 : 520%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
10.3.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1 c)による。
10.3.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
10.3.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,4.4の試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従っ
    て,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して亜鉛のm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 5.注(12)による。
c) 検量線から亜鉛の濃度 (ngZn/L) を求め,試料中の亜鉛の濃度 (ngZn/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngcd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      亜鉛の濃度 (ngZn/L) と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に行う。
    注(13) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
11. 鉛 (Pb) 鉛の定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用する。
11.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で鉛による原子吸光を波長283.3nm
で測定して鉛を定量する。
    定量範囲 : Pb10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
11.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 22] ―――――

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K 0553 : 2002
c) 鉛標準液 (100   最戀一                                        殉   騰讒字ゑ     の特種(99.99%以上)0.100
    +1) 20ml中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し
    入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 8563に規定する硝酸鉛 (II) 0.160gをとり,硝酸 (1+1) 20ml
    を加えて溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。若しくはJIS K 0015に規
    定する標準物質−標準液−鉛のPb100を用いる。
d) 鉛標準液 (1   最戀一                     準液 (100   最戀一                            フラスコ500mlにとり
    る。使用時に調製する。
e) 鉛標準液 (10ngPh/ml)   鉛標準液 (1    最戀一                             フラスコ500mlにとり,水を標線まで
    る。使用時に調製する。
11.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) 鉛中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
11.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),鉛の原子吸光を波長283.3nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線から鉛の濃度 (ngPb/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉛の濃度 (ngPb/L) を算出する。
    検量線 鉛標準液 (10ngPb/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料と同じ
      酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮
      することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,それぞれ
      の標準液について得た指示値を補正した後,鉛の濃度 (ngPb/L) と指示値との関係線を作成する。
      検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. 鉛の濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下の
            適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
11.2 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,鉛のm/z(質量/荷電数)における
イオン電流を測定して鉛を定量する。
    定量範囲 : Pb5500ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(8)による。
11.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 23] ―――――

                                                                                             23
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b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
11.2.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
11.2.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して鉛のm/zにおける指示値(6)を読み取る。
    注(6) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(7),試料について得た指示値(6)を補正する。
    注(7) 5.注(12)による。
c) 検量線から鉛の濃度 (ngPb/L) を求め,試料中の鉛の濃度 (ngPb/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      鉛の濃度 (ngPb/L) と指示値との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 5.注(13)による。
    備考5. 5.備考6.による。
                  カドミウムの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プ
12. カドミウム (Cd)
ラズマ質量分析法を適用する。
12.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でカドミウムによる原子吸光を波長
228.8nmで測定してカドミウムを定量する。
    定量範囲 : Cd550ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
12.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) カドミウム標準液 (100  最       一                                 殉    騰          ミウム地金の特種(99
    をとり,硝酸 (1+1) 20ml中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラス
    コ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0012に規定する標準物質−標準液−カドミ
    ウムのCd100を用いる。
d) カドミウム標準液 (1  最        一          ‰     ミウム標準液 (100   最        一                 
    水を標線まで加える。使用時に調製する。

――――― [JIS K 0553 pdf 24] ―――――

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K 0553 : 2002
e) カドミウム標準液 (10ngCd/ml)   カドミウム標準液 (1   最       一                         フラスコ500mlに
    水を標線まで加える。使用時に調製する。
12.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) カドミウム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
12.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の定量(例えば,50          をマ
    イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行
    い(2),カドミウムの原子吸光を波長228.8nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカドミウムの濃度
    (ngCd/L) を算出する。
    検量線 カドミウム標準液 (10ngCd/ml) 2525mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試
      料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につ
      いて濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮
      後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,
      それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,カドミウムの濃度 (ngCd/L) と指示値との関
      係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. カドミウムの濃度が50ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
12.2 ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウムによる発光を波
長214.438nmで測定してカドミウムを定量する。
    定量範囲 : Cd101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
12.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) カドミウム標準液 (25  最        一                                       ミウム標準液 (100  最        一
    100mlにとり,硝酸 (1+1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
d) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 7.2.1c)による。
12.2.2 器具及び装置 7.2.2による。
12.2.3 操作 操作は,次による。

――――― [JIS K 0553 pdf 25] ―――――

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