JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 6

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a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長214.438nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長214.438nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。
c) 検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のカドミウムの濃度
    (ngCd/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.5
      50mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,空
      試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,
      a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,カドミウムの濃度
      (ngCd/L) と発光強度との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. カドミウムの濃度が1 000ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は
            500ml以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
12.3 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,カドミウムのm/z(質量/荷電数)
におけるイオン電流を測定してカドミウムを定量する。
    定量範囲 : Cd5500ng/L(10),繰返し分析精度 : 515%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
12.3.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
12.3.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
12.3.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してカドミウムのm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 5.注(12)による。
c) 検量線からカドミウムの濃度 (ngCd/L) を求め,試料中のカドミウムの濃度 (ngCd/L) を算出する。

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    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について、
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      カドミウムの濃度 (ngCd/L) と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に行
      う。
    注(13) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
                ニッケルの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用す
13. ニッケル (Ni)
る。
13.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でニッケルによる原子吸光を波長
232.0nmで測定してニッケルを定量する。
    定量範囲 : Ni10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
13.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) ニッケル標準液 (100  最一椀一                                     殉     騰        ッケル(99.99%以上)0.1
    +1) 20ml中に加え,煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し
    入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0013に規定する標準物質−標準液−ニッケルのNi100を用い
    る。
d) ニッケル標準液 (1  最一椀一              ‰   ッケル標準液 (100   最一椀一                            フラ
    標線まで加える。使用時に調製する。
e) ニッケル標準液 (10ngNi/ml)  ニッケル標準液 (1   最一椀一                            フラスコ500mlにとり,水
    線まで加える。使用時に調製する。
13.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) ニッケル中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
13.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),ニッケルの原子吸光を波長232.0nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。

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b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からニッケルの濃度 (ngNi/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のニッケルの濃度 (ngNi/L) を
    算出する。
    検量線 ニッケル標準液 (10ngNi/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい
      て濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後
      の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,そ
      れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,ニッケルの濃度 (ngNi/L) と指示値との関係線を
      作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. ニッケルの濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
13.2 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,ニッケルのm/z(質量/電荷数)に
おけるイオン電流を測定してニッケルを定量する。
    定量範囲 : Ni101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(8)による。
13.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
13.2.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
         5. 9.備考6.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
13.2.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してニッケルのm/zにおける指示値(6)を読み取る。
    注(6) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(7),試料について得た指示値(6)を補正する。
    注(7) 5.注(12)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 28] ―――――

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c) 検量線からニッケルの濃度 (ngNi/L) を求め,試料中のニッケルの濃度 (ngNi/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      ニッケルの濃度 (ngNi/L) と指示値との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
14. コバルト (Co)コバルトの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用す
る。
14.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でコバルトによる原子吸光を波長
240.7nmで測定してコバルトを定量する。
    定量範囲 : Co10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
14.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) コバルト標準液 (100   最        一          ‰   バルト(99.9%以上)0.100gをとり,硝酸 (1+1) 20ml中に加
    煮沸して溶かし,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで
    加える。又はJIS K 0014に規定する標準物質−標準液−コバルトのCo100を用いる。
d) コバルト標準液 (1  最        一         ‰   バルト標準液 (100   最       一                        フラス
    標線まで加える。使用時に調製する。
e) コバルト標準液 (10ngCo/ml)   コバルト標準液 (1   最        一                        フラスコ500mlにとり,
    標線まで加える。使用時に調製する。
14.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) コバルト中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
14.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),コバルトの原子吸光を波長240.7nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。

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b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からコバルトの濃度 (ngCo/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のコバルトの濃度 (ngCo/L) を
    算出する。
    検量線 コバルト標準液 (10ngCo/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい
      て濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後
      の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,そ
      れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,コバルトの濃度 (ngCo/L) と指示値との関係線
      を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. コバルトの濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
14.2 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,コバルトのm/z(質量/電荷数)に
おけるイオン電流を測定してコバルトを定量する。
    定量範囲 : Co101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(8)による。
14.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
14.2.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
14.2.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してコバルトのm/zにおける指示値(6)を読み取る。
    注(6) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(7),試料について得た指示値(6)を補正する。
    注(7) 5.注(12)による。
c) 検量線からコバルトの濃度 (ngCo/L) を求め,試料中のコバルトの濃度 (ngCo/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      コバルトの濃度 (ngCo/L) と指示値との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料測定時に行う。

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