JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 7

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K 0553 : 2002
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 5.注(13)による。
    備考5. 5.備考6.による。
15. マンガン (Mn)マンガンの定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プラズ
マ質量分析法を適用する。
15.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でマンガンによる原子吸光を波長
279.5nmで測定してマンガンを定量する。
    定量範囲 : Mn10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
15.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 硫酸 (1+1)   IS K 9905に規定する高純度試薬−硫酸又は同等の品質の硫酸とA3の水とを用いて調
    製する。
d) 亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/L)  JIS K 8059に規定する亜硫酸水素ナトリウムとA3の水とを用
    いて調製する。
e) マンガン標準液 (100    最     一                                       殉   騰讐        ンガン酸カリウム0
    150mlに硫酸 (1+1) 10mlを加えて溶かす。亜硫酸水素ナトリウム溶液 (100g/L) を滴加し,かき混ぜ
    て脱色した後,煮沸して過剰の二酸化硫黄を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,
    硝酸 (1+1) 20mlを加え,水を標線まで加える。又はマンガン(99.9%以上)0.100gをとり,硝酸 (1
    +1) を加え加熱して溶かし,煮沸して窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し
    入れ,水を標線まで加える。若しくはJIS K 0027に規定する標準物質−標準液−マンガンのMn100
    を用いる。
f)  マンガン標準液 (1   最     一            ‰   ンガン標準液 (100  最     一                           フラ
    を標線まで加える。使用時に調製する。
g) マンガン標準液 (10ngMn/ml)   マンガン標準液 (1   最     一                           フラスコ500mlにとり,
    標線まで加える。使用時に調製する。
15.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) マンガン中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 31] ―――――

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15.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),マンガンの原子吸光を波長279.5nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。
c) 検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L)
    を算出する。
    検量線 マンガン標準液 (10ngMn/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液につい
      て濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後
      の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,そ
      れぞれの標準液について得た指示値を補正した後,マンガンの濃度 (ngMn/L) と指示値との関係線
      を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. マンガンの濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
15.2 ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,マンガンによる発光を波長
257.610nmで測定してマンガンを定量する。
    定量範囲 : Mn4400ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
15.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) マンガン標準液 (10  最     一                            攀       ンガン標準液 (100   最     一
    にとり,硝酸 (1+1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
d) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 7.2.1c)による。
15.2.2 器具及び装置 7.2.2による。
15.2.3 操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長257.610nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長257.610nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。

――――― [JIS K 0553 pdf 32] ―――――

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c) 検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L)
    を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.2
      20mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,
      空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加
      え,a)操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,マンガンの濃度
      (ngMn/L) と発光強度との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. マンガンの濃度が400ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml
            以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
15.3 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,マンガンのm/z(質量/電荷数)に
おけるイオン電流を測定してマンガンを定量する。
    定量範囲 : Mn101 000ng/L(10),繰返し分析精度 : 515%(10)
    注(10) 5.注(8)による。
15.3.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
15.3.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考4. 5.備考4.による。
         5. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
15.3.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してマンガンのm/zにおける指示値(11)を読み取る。
    注(11) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(12),試料について得た指示値(11)を補正する。
    注(12) 5.注(12)による。
c) 検量線からマンガンの濃度 (ngMn/L) を求め,試料中のマンガンの濃度 (ngMn/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      マンガンの濃度(ngMn/L)と指示値との関係線を作成する(13)。検量線の作成は,試料測定時に行
      う。

――――― [JIS K 0553 pdf 33] ―――――

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――――― [JIS K 0553 pdf 34] ―――――

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    注(13) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
              クロムの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法を適用する。
16. クロム (Cr)
16.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でクロムによる原子吸光を波長
357.9nmで測定してクロムを定量する。
    定量範囲 : Cr10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
16.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) クロム標準液 (100   最     一                                      殉   騰譛     量分析用標準物質の二
    150℃で約1時間加熱し,デシケーター中で放冷する。K2Cr2O7に対してその0.283gをとり,少量の水
    に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS K 0024に規定する標準
    物質−標準液−クロムのCr100を用いる。
d) クロム標準液 (1  最     一            ‰   ロム標準液 (100   最     一                          フラスコ5
    まで加える。使用時に調製する。
e) クロム標準液 (10ngCr/ml)  クロム標準液 (1   最     一                          フラスコ500mlにとり,水を標
    で加える。使用時に調製する。
16.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) クロム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
16.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),クロムの原子吸光を波長357.9nm(3)で測定し,指示値(4)を読み取る(5)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) バックグラウンド補正の方式によっては,359.3nmを用いる。
      (4) 5.注(6)による。
      (5) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(4)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。

――――― [JIS K 0553 pdf 35] ―――――

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