JIS K 0553:2002 超純水中の金属元素試験方法 | ページ 8

                                                                                             35
                                                                                   K 0553 : 2002
c) 検量線からクロムの濃度 (ngCr/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のクロムの濃度 (ngCr/L) を算出
    する。
    検量線 クロム標準液 (10ngCr/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料と
      同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について
      濃縮することなくa)操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試
      料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,それぞ
      れの標準液について得た指示値を補正した後,クロムの濃度 (ngCr/L) と指示値との関係線を作成す
      る。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. クロムの濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以
            下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
16.2 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,クロムのm/z(質量/電荷数)にお
けるイオン電流を測定してクロムを定量する。
    定量範囲 : Cr101 000ng/L(6),繰返し分析精度 : 520%(6)
    注(6) 5.注(8)による。
16.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
16.2.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
16.2.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してクロムのm/zにおける指示値(7)を読み取る。
    注(7) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(8),試料について得た指示値(7)を補正する。
    注(8) 5.注(12)による。
c) 検量線からクロムの濃度 (ngCr/L) を求め,試料中のクロムの濃度 (ngCr/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](9)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      クロムの濃度 (ngCr/L) と指示値との関係線を作成する(10)。検量線の作成は,試料測定時に行う。

――――― [JIS K 0553 pdf 36] ―――――

36
K 0553 : 2002
    注(9) 5.注(9)による。
    注(10) 5.注(13)による。
    備考5. 5.備考6.による。
                    アルミニウムの定量には,電気加熱原子吸光法又は高周波プラズマ質量分析法
17. アルミニウム (Al)
を適用する。
17.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法でアルミニウムによる原子吸光を波
長309.2nmで測定してアルミニウムを定量する。
    定量範囲 : Al10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
17.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) アルミニウム標準液 (100   最        一                                      殉  騰                ウムアル
    (硫酸)カリウムアルミニウム−水 (1/12)]1.79gをとり,硝酸 (1+1) 20mlと少量の水に溶かし,全
    量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又はJIS H 2111に規定する精製アルミニウム
    地金特種(99.995%以上)0.100gをとり,硝酸 (1+1) 20ml中に加え,加熱して溶かし,煮沸して窒素
    酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。
d) アルミニウム標準液 (1  最        一          ‰   ルミニウム標準液 (100  最        一                 
    り,水を標線まで加える。使用時に調製する。
e) アルミニウム標準液 (10ngAl/ml)  アルミニウム標準液 (1  最        一                        フラスコ500mlに
    水を標線まで加える。使用時に調製する。
17.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) アルミニウム中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
17.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の一定量(例えば,50          を
    マイクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を
    行い(2),アルミニウムの原子吸光を波長309.3nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。

――――― [JIS K 0553 pdf 37] ―――――

                                                                                             37
                                                                                   K 0553 : 2002
c) 検量線からアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中のアルミニウムの濃度
    (ngAl/L) を算出する。
    検量線 アルミニウム標準液 (10ngAl/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の
      試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液に
      ついて濃縮することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃
      縮後の試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,
      それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,アルミニウムの濃度 (ngAl/L) と指示値との関
      係線を作成する。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. アルミニウムの濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は
            500ml以下の適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
17.2 高周波プラズマ質量分析法 試料を高周波プラズマ中に噴霧し,アルミニウムのm/z(質量/電荷数)
におけるイオン電流を測定してアルミニウムを定量する。
    定量範囲 : Al101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 520%(5)
    注(5) 5.注(8)による。
17.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn, 10ngCr,
    10ngAl) /ml]  5.2.1c)による。
17.2.2 装置 装置は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計
    備考3. 5.備考4.による。
         4. 5.備考5.による。
         5. 9.備考6.による。
b) ガス 5.2.2b)による。
17.2.3 操作 操作は,次による。
a) 高周波プラズマ質量分析計を定量できる状態にし,試料をJIS K 0133の12.(定量分析)に従って,
    試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧してアルミニウムのm/zにおける指示値(6)を読み取る。
    注(6) 5.注(11)による。
b) 水を用いてa)の操作を行って装置からの空試験値を求め(7),試料について得た指示値(6)を補正する。
    注(7) 5.注(12)による。
c) 検量線からアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を求め,試料中のアルミニウムの濃度 (ngAl/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(20ngNa, 20ngMg, 10ngCu, 20ngZn, 5ngPb, 5ngCd, 10ngNi, 10ngCo, 10ngMn,
      10ngCr, 10ngAl) /ml](8)0.110mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加えた後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液について
      a)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,試料と同じ酸の濃度になる
      ように硝酸 (1+1) を加え,a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た指示値を補正した後,
      アルミニウムの濃度 (ngAl/L) と指示値との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料測定時に行
      う。

――――― [JIS K 0553 pdf 38] ―――――

38
K 0553 : 2002
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 5.注(13)による。
    備考6. 5.備考6.による。
18. 鉄 (Fe)鉄の定量には,電気加熱原子吸光法,ICP発光分光分析法又は高周波プラズマ質量分析法
を適用する。
18.1 電気加熱原子吸光法 試料を濃縮した後,電気加熱原子吸光法で鉄による原子吸光を波長248.3nm
で測定して鉄を定量する。
    定量範囲 : Fe10100ng/L(1),繰返し分析精度 : 1030%(1)
    注(1) 5.注(1)による。
18.1.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 鉄標準液 (100    最     攀一                 99.5%以上)0.100gをとり,硝酸 (1+1) 20ml中に加え,煮沸して溶
    し,窒素酸化物を追い出す。放冷後,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水を標線まで加える。又は
    JIS K 8979に規定する硫酸アンモニウム鉄 (II) 六水和物[ビス(硫酸)鉄 (II) 二アンモニウム六水
    和物]0.702gをとり,硝酸 (1+1) 20mlと少量の水に溶かし,全量フラスコ1 000mlに移し入れ,水
    を標線まで加える。若しくはJIS K 0016に規定する標準物質−標準液−鉄のFe100を用いる。
d) 鉄標準液 (1   最     攀一                準液 (100   最     攀一                        フラスコ500mlにとり
    る。使用時に調製する。
e) 鉄標準液 (10ngFe/ml)  鉄標準液 (1    最     攀一                       フラスコ500mlにとり,水を標線まで加
    使用時に調製する。
18.1.2 器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置 7.1.2a)による。
b) 発熱体 黒鉛製又は耐熱金属製
c) 鉄中空陰極ランプ
d) フローガス 5.1.2e)による。
e) マイクロピペット 5.1.2f)による。
18.1.3 操作 操作は,次による。
a) 電気加熱原子吸光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料の定量(例えば,50          をマ
    イクロピペットで発熱体に注入し,JIS K 0121の6.(操作方法)に従って,乾燥,灰化,原子化を行
    い(2),鉄の原子吸光を波長248.3nmで測定し,指示値(3)を読み取る(4)。
    注(2) 5.注(5)による。
      (3) 5.注(6)による。
      (4) 5.注(7)による。
b) 空試験として,試料を注入することなく,a)に準じた操作を行って指示値(3)を読み取り,試料につい
    て得た指示値を補正する。

――――― [JIS K 0553 pdf 39] ―――――

                                                                                             39
                                                                                   K 0553 : 2002
c) 検量線から鉄の濃度 (ngFe/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉄の濃度 (ngFe/L) を算出する。
    検量線 鉄標準液 (10ngFe/ml) 550mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,濃縮後の試料と同じ
      酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加えた後,水を標線まで加える。これらの溶液について濃縮
      することなくa)の操作を行う。別に,空試験として,この操作に用いた水について,濃縮後の試料
      と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,濃縮することなくa)の操作を行って,それぞれ
      の標準液について得た指示値を補正した後,鉄の濃度 (ngFe/L) と指示値との関係線を作成する。検
      量線の作成は,試料の測定時に行う。
    備考1. 5.備考2.による。
         2. 鉄の濃度が100ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下の
            適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。
18.2 ICP発光分光分析法 試料を濃縮した後,高周波プラズマ中に噴霧し,鉄による発光を波長
238.204nmで測定して鉄を定量する。
    定量範囲 : Fe101 000ng/L(5),繰返し分析精度 : 515%(5)
    注(5) 5.注(1)による。
18.2.1 試薬 試薬は,次による。
a) 水 5.1.1a)による。
b) 硝酸 (1+1)   4.1b)による。
c) 鉄標準液 (25   最    攀一                                     準液 (100  最     攀一                  
    +1) 2mlを加え,水を標線まで加える。
d) 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml] 7.2.1c)による。
18.2.2 器具及び装置 7.2.2による。
18.2.3 操作 操作は,次による。
a)   CP発光分光分析装置を定量できる状態にし,5.1.3で濃縮した試料をJIS K 0116の5.8(ICP発光分
    光分析の定量分析)に従って,試料導入部を通して高周波プラズマ中に噴霧して波長238.204nmの発
    光強度を測定する(6)。
    注(6) 7.注(8)による。
b) 空試験として,水を高周波プラズマ中に噴霧して波長238.204nmの発光強度を測定(7)し,試料につい
    て得た発光強度を補正する。
    注(7) 7.注(9)による。
c) 検量線から鉄の濃度 (ngFe/L) を求め,濃縮倍数を用いて試料中の鉄の濃度 (ngFe/L) を算出する。
    検量線 混合標準液 [(10ngCa, 10ngMg, 250ngCu, 250ngZn, 250ngCd, 100ngMn, 250ngFe) /ml](8)0.5
      50mlを段階的に全量フラスコ100mlにとり,試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え
      た後(通常は,約0.1ml),水を標線まで加える。これらの溶液についてa)の操作を行う。別に,
      空試験として,この操作に用いた水について試料と同じ酸の濃度になるように硝酸 (1+1) を加え,
      a)の操作を行って,それぞれの標準液について得た発光強度を補正した後,鉄の濃度 (ngFe/L) と発
      光強度との関係線を作成する(9)。検量線の作成は,試料の測定時に行う。
    注(8) 5.注(9)による。
      (9) 7.注(10)による。
    備考3. 鉄の濃度が1 000ng/L以上の試料を試験する場合には,5.1.3の操作で試料の量は500ml以下の
            適量をとり,約10mlになるまで濃縮して試験する。

――――― [JIS K 0553 pdf 40] ―――――

次のページ PDF 41