JIS K 3331:2009 工業用硬化油・脂肪酸 | ページ 2

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K 3331 : 2009
                                     表5−工業用オレイン酸
                      項目                    1号             2号            3号
         中和価a)                           188206          188206         188206
         けん化価a)                         190208          190208         190208
         よう素価b)                         81 95           81 97           90182
         タイター ℃                         9以下          12以下            −
         色数(ハーゼン)                   300以下           −            300以下
         色数(ガードナー)                   −            12以下          3以下c)
         注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができる。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
           b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができる。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。
           c) ガードナー色測定法の場合
                                        表6−単体脂肪酸
      項目        カプリル酸 カプリン酸  ラウリン酸 ミリスチン酸 パルミチン酸 ステアリン酸 ベヘン酸
中和価a)           382392     318328     275285      240250      214224      192206   160172
よう素価b)          1以下       1以下      1以下       1以下       1以下       2以下     3以下
タイター ℃         12 18      29 33      41 45       50 55       58 63       63 69     74 79
純度 %(質量分率) 95以上     95以上     95以上      95以上      95以上      90以上    80以上
色数(ハーゼン)   150以下     150以下    120以下    120以下     120以下     120以下    120以下
注a) 必要に応じてKOH mg/gを使用することができる。慣用としてmgKOH/gも用いられる。
  b) 必要に応じてI g/100 gを使用することができる。慣用としてI2 g/100 gも用いられる。

6 試料採取方法

6.1 ロット

  1ロットとは,同一品質とみなされる次の製品をいう。
  同一バッチで生産したもの,同一タンク内のもの,又は同一タンクから充てんしたもので,かつ,同一
条件の下で貯蔵したもの。

6.2 ロットの識別

  試料容器には,ロットの識別ができるように,容器ごとに試料採取年月日及びロット番号又はタンク番
号を記入する。

6.3 製品容器の種類

  製品容器の種類は,次のとおりとする。
a) 小形容器 18 L缶,ドラム缶,紙袋など
b) 大形容器 タンク,タンクローリーなど

6.4 代表試料の採取及び調製

  試料の採取は製品1ロットごとに行い,代表試料は製品容器の種類によって,次の方法で採取する。
a) 小形容器 乱数さい,乱数表及びその他適切な方法によって,表7に示す個数をランダムに抜き取り,
    各容器から試料を採取し,混合して代表試料とする。
                                    表7−小形容器の抜取個数
                          容器数a)       13          464        65125
                          抜取個数       全数          4          5
                       注a) 容器数が126個以上の場合は,JIS K 2251による。
b) 大形容器 大形容器の場合は,次のとおりとする。

――――― [JIS K 3331 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 3331 : 2009
  1) 容器内から採取する場合は,表8に示す箇所で採取し,混合して代表試料とする。
                                  表8−大形容器の試料採取箇所
                                                      採取箇所
             タンク類            上層,中層,下層(表面から深さ15 %,50 %及び85 %)の
                                 位置から,各1試料計3試料を採取する。
             タンクローリーなど  タンク内各槽の中層から各1試料を採取する。
  2) パイプラインから採取する場合は,移送液のラインから,その初期,中期及び後期において採取し,
      混合して代表試料とする。
c) 代表試料の採取量 代表試料の採取量は,その必要に応じて1 000 mL1 500 mLとする。

6.5 分析試料

  代表試料をよく混合して均一にした後,その必要に応じて2個3個に分け,試料容器に入れて気密に
し,分析試料とする。分析試料の量は,500 mLとする。

6.6 採取器具及び試料容器

  採取器具及び試料容器は,次のとおりとする。
a) 採取器具 試料の採取器具は,小形容器,大形容器又は試料の状態によって,適宜,使用する。
      材質は,ステンレス鋼又はほうけい酸ガラスとする。一例を図1に示す。
                                                                             単位 mm
                    a)                 b)                  c)              d)
                 a) ポンプサンプラー 液体用−タンクなど
                 b) オイルシーフ 液体用−ドラムなど
                 c) トライヤー 粒状・フレーク用−紙袋など
                 d) スクリューサンプラー 固体用−ドラムなど
                                      図1−採取器具の一例
b) 試料容器 試料容器は,ほうけい酸ガラス製,ポリエチレン製,ポリプロピレン製,ポリスチレン製
    などの気密容器を試料の状態によって,適宜,使用する。

6.7 試料採取上の注意

  固体及び半固体は,通常,加熱融解して均一とした後,採取する。加熱する温度は,酸価及び色の品質
の変化を防ぐため,融点より20 ℃以上高くしてはならない。

――――― [JIS K 3331 pdf 7] ―――――

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7 試験方法

7.1 一般事項

  試験において共通する一般事項は,JIS K 0050,JIS R 3503,JIS R 3505及びJIS Z 8401による。

7.2 酸価

7.2.1  要旨
  試料1 g中に含有する遊離脂肪酸を中和するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.2.2  装置及び器具
  装置及び器具は,次のとおりとする。
a) 水浴又は加熱板
b) 三角フラスコ 300 mL
c) ビュレット 25 mL
d) メスシリンダー 100 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.2.3  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1)   IS K 8574に規定する水酸化カリウム7.0 gを水5 mLに
    溶かし,JIS K 8102に規定するエタノール (95) で希釈して1 Lとし,密栓して二酸化炭素を遮り,2
    日間3日間放置した後,その上澄み液をとりポリエチレン製の気密容器に保存する。
      標定は,0.1 mol/L塩酸25 mLを全量ピペットを用いて三角フラスコにとり,指示薬としてフェノー
    ルフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し,中和に
    要した量からファクターを求める。
b) 0.1 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 4)(0.1 mol/L塩酸)による。
c) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L)   IS K 8001のJA.4(指示薬)による。
d) 溶剤 JIS K 8101に規定するエタノール (99.5) と混合する溶剤として,JIS K 8680に規定するトルエ
    ン,JIS K 9705に規定するテトラヒドロフラン又はJIS K 8103に規定するジエチルエーテルの3種類
    の中から1種類を選択し,体積比1 : 1で混合し2),調製する。これらは,使用直前に指示薬としてフ
    ェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で中和して
    おく。
      注1) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の代わりに0.1 mol/L水酸化カリウム溶液を用いる
            こともできる。この場合,滴定中に生じる濁りによって終点が判別しにくくなるので,フェ
            ノールフタレイン溶液 (10 g/L) を増加し,1 mL2 mLとする。
         2) 溶剤に溶けにくい試料の場合には,エタノール (99.5) と混合する溶剤とを体積比2 : 1,1 : 
            1及び1 : 2のいずれかで混合し,用いることができる。また,溶剤のエタノールをJIS K 8839
            に規定する2-プロパノールに代替することができる。ただし,2-プロパノール及びテトラヒ
            ドロフランの混合系は,使用しない。
7.2.4  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料約10 gを三角フラスコ300 mLに0.1 gのけたまではかりとる。
b) 溶剤100 mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,試料が完全に溶け
    るまで十分に振り混ぜる。固体試料の場合は,水浴又は加熱板上で加熱溶融した後,溶剤を加えて溶

――――― [JIS K 3331 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 3331 : 2009
    かす。
c) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し,指示薬の薄い紅色が30秒間続いたときを終点と
    する3)。
      注3) 電位差滴定でも測定することができる。ただし,この場合,電位差滴定で測定したことを明
            記する。電位差滴定方法の一般事項は,JIS K 0113による。
7.2.5  計算
  酸価は,次の式によって算出する。
                            C  f  .5611
                         A
                                 S
                      ここに,      A :  酸価
                                    C :  滴定に用いた0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の
                                         量 (mL)
                                     f :  0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
                                    S :  試料の質量 (g)
                                 5.611 :  0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1 mLに含まれる
                                         水酸化カリウムのmg数 (mg/mL)

7.3 中和価

7.3.1  要旨
  試料1 gを中和するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.3.2  装置及び器具
  装置及び器具は,次のとおりとする。
a) 水浴又は加熱板
b) 三角フラスコ 300 mL
c) ビュレット 25 mL
d) メスシリンダー 100 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.3.3  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 JIS K 8574に規定する水酸化カリウム33 gを水25 mLに
    溶かし,JIS K 8102に規定するエタノール (95) で希釈して1 Lとし,密栓して二酸化炭素を遮り,2
    日間3日間放置した後,その上澄み液をとりポリエチレン製の気密容器に保存する。
      標定は,0.5 mol/L塩酸25 mLを全量ピペットを用いて三角フラスコにとり,指示薬としてフェノー
    ルフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し,中和に
    要した量からファクターを求める。
b) 0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 2)(0.5 mol/L塩酸)による。
c) 0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 7.2.3 a) による。
d) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L)   IS K 8001のJA.4(指示薬)による。
e) 中性エタノール JIS K 8102に規定するエタノール (95) にフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 23
    滴を加え0.1 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で中和し,二酸化炭素を遮り保存する。
7.3.4  操作
  操作は,次のとおり行う。

――――― [JIS K 3331 pdf 9] ―――――

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a) 試料の採取量は,表9によって三角フラスコ300 mLに1 mgのけたまではかりとる。
b) 中性エタノール50 mL及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液 (10 g/L) 23滴を加え,試料が完
    全に溶けるまで十分に振り混ぜる。固体試料の場合は,水浴又は加熱板上で加熱溶融した後,中性エ
    タノールを加えて溶かす。
c) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し,指示薬の薄い紅色が30秒間続いたときを終点と
    する3)。
                                       表9−試料の採取量
                                    中和価    試料の採取量 (g)
                                   300未満          1.0
                                   300以上          0.5
7.3.5  計算
  中和価は,次の式によって算出する。
                            C  f  28.05
                         N
                                 S
                      ここに,      N :  中和価
                                    C :  滴定に用いた0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量
                                         (mL)
                                     f :  0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター
                                    S :  試料の質量 (g)
                                 28.05 :  0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液1 mLに含まれる水
                                         酸化カリウムのmg数 (mg/mL)

7.4 けん化価

7.4.1  要旨
  試料1 gを完全にけん化するのに必要な水酸化カリウムをmg数として求める。
7.4.2  装置及び器具
  装置及び器具は,次のとおりとする。
a) 水浴,砂浴又は加熱板
b) けん化用三角フラスコ 耐アルカリ性平底フラスコ200 mL300 mL
c) 空気冷却器 外径6 mm8 mm,長さ100 cmのガラス管又は還流冷却器で,いずれもけん化用三角フ
    ラスコの口にすり合わせ接続できるもの。
d) ビュレット 50 mL
e) 全量ピペット 25 mL
7.4.3  試薬
  試薬は,次のとおりとする。
a) 0.5 mol/L塩酸 JIS K 8001のJA.5.2 e) 2)(0.5 mol/L塩酸)による。
b) 0.5 mol/L水酸化カリウムエタノール溶液 7.3.3 a) による。
c) フェノールフタレイン溶液 (10 g/L)   IS K 8001のJA.4(指示薬)による。
7.4.4  操作
  操作は,次のとおり行う。
a) 試料1.5 g2.0 g 4)をけん化用三角フラスコに1 mgのけたまではかりとる。
      注4) 試料の採取量は,試料の滴定に必要な0.5 mol/L塩酸の体積が,空試験に必要な体積の1/2に
            近い量となる。

――――― [JIS K 3331 pdf 10] ―――――

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