JIS K 8013:2016 亜鉛粉末（試薬） | ページ 2

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K 8013 : 2016
        及び硝酸(1+2)25 mLを加え,冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に,穏やかに煮沸
        して窒素酸化物を除いた後,放冷し,全量フラスコ500 mLに移し,使用した三角フラスコ及び冷
        却管を水洗し,洗液を先の全量フラスコ500 mLに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気
        密容器に入れて保存する。
          注1) 認証標準物質を供給する者として,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標準総合
                センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証標準
                物質生産者がある。
  8.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m      A
                         f1
                             .0326 90 100
                      ここに,          f1 :  0.01 mol/L亜鉛溶液のファクター
                                       m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                        A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                  0.326 90 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液500 mL中の亜鉛の相当質量(g)
  9) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.01 mol/L EDTA2Na溶液)
     (C10H14O8N2Na2・2H2O : 3.722 g/L) 0.01 mol/L エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液の
      調製,標定及び計算は,次による。
  9.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物3.8 gをはかり
        とり,水1 000 mLを加えて溶かした後,ポリエチレンなどの樹脂製気密容器に入れて保存する。
  9.2) 標定 0.01 mol/L亜鉛溶液25 mLをコニカルビーカー200 mLなどに正確にとり,水75 mLを加え,
        アンモニア性塩化アンモニウム溶液(pH10)2 mL及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈
        粉末0.03 g0.04 g又はエリオクロムブラックT溶液2,3滴を加え,9.1) で調製した0.01 mol/L
        EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤味のない青に変わった点とする。
  9.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       f1 :  0.01 mol/L 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料0.1 gを全量フラスコ100 mLに0.1 mgの桁まではかりとり,硝酸(1+2)1 mLを加えて溶か
      した後,水を加え100 mLにする。その10 mLをビーカー200 mLなどに正確にとり,水80 mLを加
      える。
  2) ヘキサメチレンテトラミン溶液10 mLを加え,かき混ぜながら硝酸(1+10)を加えてpH5.4±0.2
      に調節した後,指示薬としてキシレノールオレンジ溶液2,3滴を加え,0.01 mol/L EDTA2Na溶液
      で滴定を行う。終点は液の色が赤紫から黄に変わった点とする。
c) 計算 純度(Zn)は,次の式によって算出する。
                                      V1
                            .0000 653 8   f
                         A                   100
                                   m
                      ここに,            A :  純度(Zn)(質量分率 %)
                                         V1 :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                          f :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター

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                                                                                              5
                                                                                   K 8013 : 2016
                                          m :  はかりとった試料の質量(g)
                                  0.000 653 8 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLのZnの質量を示す換
                                               算係数(g/mL)

6.3 窒素化合物(Nとして)

  窒素化合物(Nとして)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) デバルダ合金 JIS K 8653に規定するもの。
  2) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  3) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  4) 吸収液 硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。操作に必要な量を調製する。
  5) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 有効塩素の定量方法は,次による。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mgの桁まではかりとり,
      全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを共通すり合わせ三角フ
      ラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 g及び酢酸(1+
      1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,
      0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がう
      すい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消える点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        有効塩素の濃度は,次の式によって計算する。
                            V1 V2   .0003 545 3f
                         A                        100
                                       20
                                   m
                                      200
                      ここに,            A :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                               12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                         V1 :  滴定に要した0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                               積(mL)
                                         V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                               体積(mL)
                                           f :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                          m :  はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素
                                               質量分率5 %12 %)の質量(g)
                                  0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する
                                               Clの質量を示す換算係数(g/mL)
  6) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  7) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K

――――― [JIS K 8013 pdf 7] ―――――

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K 8013 : 2016
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  8) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
  9) 硫酸(1+15) 水の体積15を冷却し,かき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
      に加える。
  10) 0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液(Na2S2O3・5H2O : 24.82 g/L) 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶
       液の調製,標定及び計算は,次による。
  10.1) 調製 JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物26 gとJIS K 8625に規定する炭酸ナ
         トリウム0.2 gをはかりとり,溶存酸素を除いた水1 000 mLを加えて溶かした後,気密容器に入
         れて保存する。調製後2日間放置したものを用いる。
           なお,炭酸ナトリウムと同時にJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールの適切な量を加
         えてもよい。また,必要があればかくはん(攪拌)する。
  10.2) 標定 標定は,認証標準物質1) 又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のよう素酸カリウ
         ムを用い,次のとおり行う。
  10.2.1) 認証標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,認証書に規定する方法で使用する。
  10.2.2) 容量分析用標準物質のよう素酸カリウムを用いる場合は,試験成績書又は添付文書に従って乾
          燥する。
  10.2.3) 認証標準物質又は容量分析用標準物質のよう素酸カリウム0.9 g1.1 gを全量フラスコ250 mL
          に0.1 mgの桁まではかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加える。共通すり合わせ三角
          フラスコ200 mLなどに,その25 mLを正確にとり,水100 mLを加える。次に,JIS K 8913に
          規定するよう化カリウム2 g及び硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜ
          て,暗所に5分間放置する。指示薬としてでんぷん溶液を用い,10.1) で調製した0.1 mol/L チ
          オ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,終点近くで液の色がうすい黄
          になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
            別に,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLなどに水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう
          化カリウム2 gをはかりとり,硫酸(1+1)2 mLを加え,直ちに栓をして穏やかに振り混ぜて,
          暗所に5分間放置し,同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
  10.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                      25
                                  m
                                      250        A
                         f1
                             .0003 566 7V1  V2
                      ここに,           f1 :  0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                         m :  はかりとったよう素酸カリウムの質量(g)
                                         A :  よう素酸カリウムの純度(質量分率 %)
                                        V1 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                              積(mL)
                                        V2 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                              体積(mL)
                                 0.003 566 7 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するよ
                                              う素酸カリウムの質量を示す換算係数(g/mL)
  11) 窒素標準液(N : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  11.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,
         適切な方法で希釈して使用する(以下,“JCSSに基づく標準液”という。)。

――――― [JIS K 8013 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8013 : 2016
  11.2)   CSS以外の認証標準液で,使用目的に合致した場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈
         して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販の標準液を用いる(以下,JCSS
         以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の認証標準液など”という。)。
           注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  11.3) 窒素標準液(N : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8548に規定する硝酸カリウム7.22 gを全量
         フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  12) 窒素標準液(N : 0.01 mg/mL) 窒素標準液(N : 1 mg/mL)10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正
       確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径23 mmで目盛のあるもの。
  3) 沸騰石(必要な場合に用いる。) 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  5) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  6) 蒸留装置 例を図1に示す。
  7) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料0.50 gをはかりとり,水5 mL及び塩酸(2+1)10 mL
      を加えて水浴中で加熱して溶かし,水を加えて約140 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAに窒素標準液(N : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水を加えて140
      mLにする。
  3) 空試験溶液は,蒸留フラスコAに水約140 mLを入れる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,必要な場合,沸騰石2,3粒を入れる。受器Hに吸収液を
      入れ,逆流止めGの先端を浸す。蒸留フラスコAにデバルダ合金1 gを入れ,直ちに蒸留装置に連
      結する。これに水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)20 mLを注入漏斗Dから加える。注入漏斗Dを水
      10 mLで洗い,すり合わせコックCを閉じる。加熱して蒸留し,初留約75 mLをとり,水を加えて
      100 mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液
      から得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLとし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液を,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,波長630 nm
      における吸光度を,JIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によって測定して比較する。
d) 判定 c) によって操作し,X液から得られた液の吸光度は,Y液から得られた液の吸光度より大きく
    ないとき,“窒素化合物(Nとして) : 質量分率0.004 %以下”とする。

――――― [JIS K 8013 pdf 9] ―――――

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                                                  A :  蒸留フラスコ
                                                  B :  連結導入管
                                                  C :  すり合わせコック
                                                  D :  注入漏斗
                                                  E :  ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                  F :  球管冷却器
                                                  G :  逆流止め(約50 mL)
                                                  H :  受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                   I : 共通すり合わせ
                                                   J : 共通テーパー球面すり合わせ
                                                  K :  押さえばね
                                       図1−蒸留装置の例

6.4 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150 μm1 400 μmのもの。
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 硝酸 JIS K 8541に規定する質量分率 60 %61 %の特級。
  4) 臭素 JIS K 8529に規定するもの。
  5) 塩化コバルト(II)溶液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物1.0 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  6) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかりとり,JIS K 8180に規定する塩
      酸(ひ素分析用)を加えて溶かし,塩酸(ひ素分析用)を加えて100 mLにする。JIS K 8580に規
      定する小粒のすず2,3個を加えて保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。これを,使用時に水で
      10倍にうすめる。
  7) 塩酸(ひ素分析用)(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積2と水の体積1とを
      混合する。

――――― [JIS K 8013 pdf 10] ―――――

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