JIS K 8013:2016 亜鉛粉末（試薬） | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   K 8013 : 2016
  8) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加える。
  9)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀・ピリジン溶液(AgDDTC・ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをはかりとり,JIS K 8777に規定するピリジンを
      加えて溶かし,JIS K 8777に規定するピリジンを加えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に入れ,
      冷所に保存する。
  10) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gをはかりとり,水を
       加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。使用時に調製する。
  11) 硫酸(1+5) 水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫酸の体積1を徐々
       に加える。
  12) ひ素標準液(As : 1 mg/mL) 次のいずれかのものを用いる。
  12.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 11.1) に準じる。
  12.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 11.2) に準じる。
  12.3) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)を調製する場合 JIS K 8044に規定する特級又は1級の三酸化二ひ
         素1.32 gをはかりとり,水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)6 mL及び水500 mLを加えて溶かす。
         塩酸(ひ素分析用)(1+3)でpH35に調節した後,水で全量フラスコ1 000 mLに移し,水を
         標線まで加えて混合する。
  13) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) ひ素標準液(As : 1 mg/mL)25 mLを全量フラスコ250 mLに正
       確にとり,水を標線まで加えて混合する。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水
       を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル(必要な場合に用いる。) 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,
      光路長が10 mmのもの。
  2) 蒸留装置 例を図1に示す。材質は,ほうけい酸ガラス製でその接触部は共通すり合わせにする。
  3) ひ素試験装置 例を図2に示す。
  4) 分光光度計(必要な場合に用いる。) 6.3 b) 7) による。
                                            A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                            B :  導管
                                            C :  水素化ひ素吸収管
                                            D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                            E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で湿したガラスウール
                                            F :  40 mLの標線
                                            G :  5 mLの標線
                                     図2−ひ素試験装置の例

――――― [JIS K 8013 pdf 11] ―――――

10
K 8013 : 2016
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料25 gを蒸留フラスコ300 mLにはかりとり,蒸留装置に連結する3)。排気
      に注意して,硝酸30 mLを受器にとり,更に臭素0.4 mLを加え,栓をして振り混ぜて混合する。
      栓をとり,逆流止めの先端を液に浸す。塩酸(ひ素分析用)(2+1)100 mL及び塩化コバルト(II)
      溶液2 mLを注入漏斗にとり,蒸留フラスコに徐々に加える。すり合わせコックを閉じて,水素が
      発生しなくなるまで放置した後,徐々に加熱して蒸留する。初留約20 mLをとった後,蒸発皿に移
      し,硫酸(1+5)10 mLを加え,ドラフト又は局所排気装置の下で排気に注意して熱板(ホットプ
      レート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水10 mLを加えて再び熱板(ホッ
      トプレート)上で硫酸の白煙が発生し始めるまで加熱する。冷却後,水を加えて20 mLにし,水素
      化ひ素発生瓶100 mLに移し入れる。
  2) 比較溶液の調製は,試料5 g及びひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)1.0 mLを蒸留フラスコ300 mLに
      とり,蒸留装置に連結する3)。以下,試料溶液と同一操作を行う。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコ300 mLを蒸留装置に連結する。以下,試料溶液と同一操作を
      行う。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,水を加え40 mLにする。これらによう化カリウム溶液(200
      g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mLを加えて振り混ぜ,10分間放置する。
      次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発生瓶100 mLと導管B(あらかじめ水素
      化ひ素吸収管CにAgDDTC・ピリジン溶液5 mLを入れ,導管Bと水素化ひ素吸収管Cとを連結し
      ておく。)を連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水素化ひ素吸収管Cを離しピリジンを
      5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管C
      の上方又は側面から観察して赤を比較する。
        なお,必要があれば吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を,空試験溶液か
      ら得られたAgDDTC・ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)
      によって測定する。
        注3) 試料溶液を加熱するときは,水素が発生するのでマントルヒーターを用い,排気に注意す
              る。
d) 判定 c) によって操作し,次の1) 又は2) に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率0.05 ppm以下(規
    格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。

6.5 窒素酸化物分析適合性(還元率)

  窒素酸化物分析適合性(還元率)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(1+3) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積3とを混合する。
  2) 水酸化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム10.3 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) スルファニルアミド溶液 JIS K 9066に規定するスルファニルアミド3.33 gをはかりとり,塩酸(1
      +1)10 mL及び水50 mLを加えて溶かす。JIS K 8371に規定する酢酸ナトリウム三水和物250 g及
      び水400 mLを加えた後,JIS K 8355に規定する酢酸又は水酸化ナトリウム溶液(100 g/L)でpH7

――――― [JIS K 8013 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   K 8013 : 2016
      ±0.1に調節して水を加えて1 000 mLにする。
        なお,塩酸(1+1)の調製は,JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積1とを混
      合する。
  4)   -1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液 JIS K 8197に規定するN-1-ナフチルエチレンジアミ
      ン二塩酸塩0.1 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加えて100 mLとする。
  5) 二酸化窒素標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL] JIS K 8548に規定する硝酸カリウム(105 ℃
      110 ℃で2時間乾燥させたもの)0.451 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線まで
      加える。その10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加える。
  6) 還元率測定用標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL] 亜硝酸カリウム(105 ℃110 ℃で3
      時間乾燥させたもの)0.190 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を標線まで加えて混合す
      る。その20 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。使用時に
      調製する。
  7) 硫酸(0.05 mol/L) 水1 000 mLをビーカーにとり,JIS K 8951に規定する硫酸3 mLをかき混ぜ
      ながら徐々に加えて放冷した後,気密容器に入れて保存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) ろ紙 JIS P 3801に規定するろ紙(5種B)。
  2) 吸収セル 6.4 b) 1) による。
  3) 分光光度計 6.3 b) 7) による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,二酸化窒素標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL]20 mLを全量フラスコ
      100 mLに正確にとり,硫酸(0.05 mol/L)2 mL,スルファニルアミド溶液15 mL及び試料0.5 gを
      加えて溶かし,水を標線まで加える。直ちに1分間振り混ぜ,乾いたろ紙を用いてろ過する。初め
      のろ液20 mLを捨て,ろ液20 mLを全量フラスコ25 mLに正確にとる。塩酸(1+3)3 mL,N-1-
      ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩溶液1 mLを加えて水を標線まで加える。15 ℃30 ℃で約15
      分間放置する(A液)。
  2) 比較溶液の調製は,還元率測定用標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL]20 mLを全量フラスコ
      100 mLに正確にとり,スルファニルアミド溶液15 mLを加えて,水を標線まで加える。その20 mL
      を全量フラスコ25 mLに正確にとる。塩酸(1+3)3 mL,N-1-ナフチルエチレンジアミン二塩酸塩
      溶液1 mLを加えて水を標線まで加える。15 ℃30 ℃で約15分間放置する(B液)。
  3) 空試験溶液の調製は,A液の空試験溶液として二酸化窒素標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL]
      に代えて水20 mLを用い,試料溶液と同一操作を行う(a液)。また,B液の対照液として還元率測
      定用標準液[1 μL NO2(0 ℃,101.3 kPa)/mL]に代えて水20 mLを用い,比較溶液と同一操作を
      行う(b液)。
  4) 吸収セル10 mmを用い,波長545 nmにおける吸光度を,A液は空試験溶液a液を対照液として,B
      液は空試験溶液b液を対照液として測定する。
d) 計算 窒素酸化物分析適合性(還元率)は,次の式によって計算する。
                         X      100
                      ここに,         X :  還元率(%)
                                       A :  A液の吸光度

――――― [JIS K 8013 pdf 13] ―――――

12
K 8013 : 2016
                                       B :  B液の吸光度

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称“亜鉛粉末”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 元素記号及び原子量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号