JIS K 8122:2021 塩化カルシウム二水和物（試薬） | ページ 2

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K 8122 : 2021
  2.1) あらかじめ想定される滴定量の数mL手前まで,0.01 mol/L EDTA2Na溶液を加え,水酸化カリウ
        ム溶液(100 g/L)12 mL及び指示薬としてHSNN希釈粉末0.05 gを加え,引き続き0.01 mol/L
        EDTA2Na溶液で滴定する。滴定の終点は,液の色が赤から赤紫を経て赤みのない青に変わった点
        とする。
  2.2) あらかじめ想定される滴定量の数mL手前まで,0.01 mol/L EDTA2Na溶液を自動滴定装置から加
        え,水酸化カリウム溶液(100 g/L)12 mL及び指示薬として装置に適切な量のHSNN希釈粉末を
        加え,引き続き光度滴定によって,波長610 nm660 nmで0.01 mol/L EDTA2Na溶液で滴定を行
        う。滴定の終点は,変曲点とする。
          なお,光度プローブがつ(浸)かるように,適量の水を加えてから,滴定を行ってもよい。
d) 計算 純度(CaCl2·2H2O)は,次の式によって算出する。
                            0.0014701 V1 f1
                         B                  100
                                     25
                                m1
                                    500
                      ここに,         B :  純度(CaCl2·2H2O)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.01 mol/L EDTA2Na溶液の体積(mL)
                                        f1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液のファクター
                                       m1 :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.001 470 1 :  0.01 mol/L EDTA2Na溶液1 mLに相当するCaCl2·2H2O
                                             の質量を示す換算係数(g/mL)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合したもの。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 g をはかりとり,水を加えて溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“ほとんど澄明”を用いる。
      ほとんど澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.5 mLを共通すり合わせ平底
    試験管[c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に
    水を加えて20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 試料溶液の濁りが,b)の濁りより濃くなく,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めないとき,
    “水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。

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6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pH(50 g/L,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次による。
  1) 窒素 純度が,JIS K 1107に規定する2級以上のもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  1) 恒温水槽 25.0 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,更に二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカー
      にとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25.0 ℃±0.5 ℃の恒温水槽に
      つ(浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながら測定する。

6.5 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mLを加えて溶か
      し,塩酸(2+1)0.3 mLを加え,更に水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,
      水10 mL及び塩酸(2+1)0.3 mLを加え,更に水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”とする。

6.6 硝酸塩(NO3)

  硝酸塩(NO3)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  · 硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

――――― [JIS K 8122 pdf 7] ―――――

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  1) ガラス繊維製ろ紙 孔径1           下のもの。
  2) 吸収セル 光路長が10 mmの石英ガラス製のもの。
  3) 分光光度計 装置の構成は,JIS K 0115に規定するもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水を
      標線まで加えて混合する。
        なお,濁りがある場合,ガラス繊維製ろ紙を用いてろ過し,初めのろ液5 mL10 mLを捨てた後
      のろ液を用いる。
  2) 比較溶液の調製は,硝酸塩標準液(NO3 : 0.01 mg/mL)15 mLを全量フラスコ100 mLにとり,水を
      標線まで加えて混合する。
  3) 試料溶液及び比較溶液について吸収セルを用い,水を対照液として波長213 nmにおける試料溶液及
      び比較溶液の吸光度をJIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収の測定)によって測定する。
d) 判定 試料溶液の吸光度が,比較溶液の吸光度より大きくないとき,“硝酸塩(NO3) : 質量分率0.003 %
    以下(規格値)”とする。

6.7 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。その1 mLを硫酸(1+30)
      で250 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する
      硫酸の体積1を徐々に加える。
  2) 塩酸(1+5) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積5とを混合したもの。
  3) モリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定するモリブデン(VI)酸アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分
      率28.0 %30.0 %)7 mLを加えて加熱しないで溶かし,水で100 mLにする。これをろ過後,ろ液
      に水を加え200 mLにし,硫酸(1+5)10 mLを加える。これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定
      する1-ブタノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と
      下層(水相)とを分離したもの(水相をポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。)。
        洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除
      去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノール相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mL
      を加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-ブタノール相)に青が現れないことを確認する。上層
      (1-ブタノール相)に青が現れた場合は,保存した水相の洗浄及び確認を繰り返す。
        なお,硫酸(1+5)の調製は,水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積1を徐々に加える。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具 主な器具は,次による。
  · 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に

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                                                                                             7
                                                                                   K 8122 : 2021
      水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩酸(1+5)6 mL及びモリブデン酸アンモニウム溶液(りん酸定量用)
      1 mLを加えて振り混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え,
      振り混ぜて10分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の色が,比較溶液から得られた液の青より濃くないとき,“りん酸塩
    (PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

6.8 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.5 a) 3)による。
  2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                       分析種        測定波長
                                 ナトリウム(Na)     589.0
                                 カリウム(K)        766.5
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)2 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,ナトリウム標準液(Na : 0.1
      mg/mL)1.0 mL,カリウム標準液(K : 0.1 mg/mL)1.0 mL及び塩酸(2+1)2 mLを加え,水を標
      線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値とを比較する。
e) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“ナトリウム
    (Na) : 質量分率0.01 %以下(規格値),カリウム(K) : 質量分率0.01 %以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)を求める場合は,次の式によって,おおよその値を求めるこ
            とが可能である。

――――― [JIS K 8122 pdf 9] ―――――

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                                 n1
                            Dn
                                 2 n1
                        C            100
                            m2 1000
                      ここに,        C :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       D :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                      m2 :  X液中の試料の質量(g)
                                      n1 :  X液の指示値
                                      n2 :  Y液の指示値

6.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 装置の構成は,JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表3に示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。この場合,同
    一分析種ごとに複数波長を選択し,Y1液,Y2液及びY3液を用いて,関係線を作成し,関係線のy切
    片が小さく,感度及び直線性が良好な波長を選択する。これらの条件を満たせない場合,分析結果に
    対する影響(定量限界,再現精度)を考慮して選択する。
                                   表3−分析種の測定波長の例
                                                       単位 nm
                                      分析種        測定波長
                                 銅(Cu)           327.396
                                 鉛(Pb)           220.351
                                 鉄(Fe)           259.940
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)5 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,試料5 gを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにはかりとり,硝酸(1+2)
      5 mL及び水20 mLを加えて溶かし,ピストン式ピペットで表4に示す各標準液の体積を3段階と
      り,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y1液,Y2液及びY3液とする。)。

――――― [JIS K 8122 pdf 10] ―――――

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