JIS K 8122:2021 塩化カルシウム二水和物（試薬） | ページ 3

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                                                                                   K 8122 : 2021
                                   表4−採取する標準液の体積
                                                        採取量 mL
                            標準液      mg/mL
                                                    Y1     Y2     Y3
                       銅標準液(Cu)    0.01    0.50   1.0    2.0
                       鉛標準液(Pb)    0.01    1.0    2.5    5.0
                       鉄標準液(Fe)    0.01    0.50   1.0    2.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)5 mLを加え,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  5)   液,Y1液,Y2液,Y3液及びZ液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規
    格値),鉛(Pb) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率2 ppm以下(規格値)”とする。

6.10 マグネシウム(Mg),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba)

  マグネシウム(Mg),ストロンチウム(Sr)及びバリウム(Ba)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) ストロンチウム標準液(Sr : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) バリウム標準液(Ba : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) ピストン式ピペット 6.9 b) 1)による。
  2)   CP発光分光分析装置 6.9 b) 2)による。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表5に示す。
      なお,別の条件でも同等の試験結果が得られる場合には,その条件を用いてもよい。
                                   表5−分析種の測定波長の例
                                                        単位 nm
                                       分析種         測定波長
                                マグネシウム(Mg)    279.553
                                ストロンチウム(Sr)  407.771
                                バリウム(Ba)        455.404
d) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料0.5 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,硝酸(1+2)1 mL及び水を加
      えて溶かし,更に水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 検量線溶液の調製は,試料0.5 gを3個の全量フラスコ100 mLのそれぞれにはかりとり,硝酸(1
      +2)1 mL及び水20 mLを加えて溶かし,ピストン式ピペットで表6に示す各標準液の体積を3段
      階とり,水を標線まで加えて混合する(それぞれ,Y4液,Y5液及びY6液とする。)。

――――― [JIS K 8122 pdf 11] ―――――

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K 8122 : 2021
                                   表6−採取する標準液の体積
                                                            採取量 mL
                            標準液           mg/mL
                                                        Y4     Y5      Y6
                  マグネシウム標準液(Mg)    0.01    2.5    5.0     10
                  ストロンチウム標準液(Sr)  0.01    2.5    5.0     10
                  バリウム標準液(Ba)        0.01    1.5    3.0     5.0
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに硝酸(1+2)1 mLを加え,水を標線まで加えて混合
      する(Z液)。
  4)   CP発光分光分析装置は,アルゴンプラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態
      にする。
  5)   液,Y4液,Y5液,Y6液及びZ液をアルゴンプラズマ中に噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の4.7.3 b)(標準添加法)によって検量線を作成し,分析種の含有率を計算する。
f) 判定 計算して得られた含有率が,規格値を満足しているとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.01 %
    以下(規格値),ストロンチウム(Sr) : 質量分率0.01 %以下(規格値),バリウム(Ba) : 質量分率0.006 %
    以下(規格値)”とする。

6.11 ひ素(As)

  ひ素(As)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 亜鉛(ひ素分析用) JIS K 8012に規定する粒径150                      
  2) ピリジン JIS K 8777に規定するもの。
  3) 塩化すず(II)溶液(N,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀法用)[塩化すず(II)溶液(AgDDTC法
      用)] JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをJIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析
      用)に溶かし,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)で100 mLにしたもの。JIS K 8580に規
      定する小粒状のすず2,3個を加えて褐色ガラス製瓶に保存する。この液を,使用時に水で10倍に
      希釈する。
  4) 塩酸(ひ素分析用)(1+1) JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)の体積1と水の体積1とを
      混合したもの。
  5) 酢酸鉛(II)溶液(100 g/L) JIS K 8374に規定する酢酸鉛(II)三水和物11.6 gを水に溶かして100
      mLにした後,JIS K 8355に規定する酢酸0.1 mLを加えたもの。
  6)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀·ピリジン溶液(AgDDTC·ピリジン溶液) JIS K 9512に規
      定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸銀0.5 gをJIS K 8777に規定するピリジンに溶かし,JIS K
      8777に規定するピリジンで100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に入れ,冷所に保存する。
  7) よう化カリウム溶液(200 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム20 gを水に溶かして100 mL
      にしたもの。使用時に調製する。
  8) ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 吸収セル 6.6 b) 2)による。
  2) ひ素試験装置 例を図1に示す。
  3) 分光光度計 6.6 b) 3)による。

――――― [JIS K 8122 pdf 12] ―――――

                                                                                            11
                                                                                   K 8122 : 2021
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料4.0 gを水素化ひ素発生瓶Aにはかりとり,水を加えて溶かし,更に水で
      20 mLとする。
  2) 比較溶液の調製は,ひ素標準液(As : 0.001 mg/mL)4.0 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとり,水で20
      mLとする。
  3) 空試験溶液の調製は,水20 mLを水素化ひ素発生瓶Aにとる(空試験溶液は,吸光度を測定する場
      合に調製する。)。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,塩酸(ひ素分析用)(1+1)5 mLを加え,水で40 mLにす
      る。これらによう化カリウム溶液(200 g/L)15 mL及び塩化すず(II)溶液(AgDDTC法用)5 mL
      を加えて振り混ぜ,10分間放置する。次に,亜鉛(ひ素分析用)3 gを加え,直ちに水素化ひ素発
      生瓶Aと導管B(あらかじめ水素化ひ素吸収管CにAgDDTC·ピリジン溶液5 mLを入れ,導管B
      と水素化ひ素吸収管Cとを連結しておく。)とを連結して約25 ℃の水中で約1時間放置した後,水
      素化ひ素吸収管Cを離し,ピリジンを5 mLの標線まで加える。
  5) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液の色を,水素化ひ素吸収管C
      の上方又は側方から目視観察又は吸光光度法で比較する。
        なお,吸光光度法による場合,吸収セルを用い,分光光度計で波長519 nmにおける吸光度を空試
      験溶液からのAgDDTC·ピリジン溶液を対照液としてJIS K 0115の箇条6(特定波長における吸収
      の測定)によって測定する。
d) 判定 次の1)又は2)に適合するとき,“ひ素(As) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。
  1) 試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の赤より濃くない。
  2) 試料溶液から得られた液の吸光度は,比較溶液から得られた液の吸光度より大きくない。
                                                   A :  水素化ひ素発生瓶100 mL
                                                   B :  導管
                                                   C :  水素化ひ素吸収管
                                                   D :  ゴム栓又はすり合わせ
                                                   E :  酢酸鉛(II)溶液(100 g/L)で
                                                        湿したガラスウール
                                                   F :  40 mLの標線
                                                   G :  5 mLの標線
                                     図1−ひ素試験装置の例

6.12 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gをはかりとり,水60 mLを

――――― [JIS K 8122 pdf 13] ―――――

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K 8122 : 2021
      加えて溶かす。これにJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物
      5 gを加えて溶かし,水で100 mLにしたもの。
  2) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめたもの。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量は,次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL及びJIS K 8913に規定するよう化カ
      リウム2 gを加えて溶かした後,速やかに酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分
      間暗所に放置後,指示薬としてでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。
        この場合,でんぷん溶液は,終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終
      点は,液の青が消える点とする。別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
        次亜塩素酸ナトリウム溶液の有効塩素濃度は,次の式によって算出する。
                            0.0035453 V2 V3  f2
                        C                         100
                                       20
                                   m3
                                       200
                      ここに,         C :  次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                             12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V2 :  滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                             積(mL)
                                       V3 :  空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の
                                             体積(mL)
                                        f2 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                       m3 :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.003 545 3 :  0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当する塩
                                             素の質量を示す換算係数(g/mL)
        また,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
    · 酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
    · でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりと
        り,水10 mLを加えてかき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した
        後に冷却する。冷所に保存し,10日以内に使用する。
    · 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,
        防腐剤としてJIS K 8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタ
        ノールを用い,JIS K 8001のJA.6.4 t) 2)(0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液)に従って,調製,
        標定及び計算する。
  3) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとり,
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにしたもの。使用時に調製する。
        なお,水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)の調製は,JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム30.9
      gを水に溶かして100 mLにする。
  4) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。

――――― [JIS K 8122 pdf 14] ―――――

                                                                                            13
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  1) 吸収セル 6.6 b) 2)による。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  4) 分光光度計 6.6 b) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,更に
      水を加えて10 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)1.0 mLを共通すり合わせ平底試験管
      にとり,水を加えて10 mLにする。
  3) 空試験溶液は,共通すり合わせ平底試験管に水10 mLをとる。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に,EDTA2Na溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナト
      リウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有
      効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15
      分間放置する。
  5) 試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液は,空試験溶液から得られた液を対照液とし,吸
      収セルを用いて,分光光度計で波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の箇条6(特定波長におけ
      る吸収の測定)によって測定し,比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の吸光度が,比較溶液から得られた液の吸光度より小さいとき,“アン
    モニウム(NH4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) この規格の番号
b) 名称“塩化カルシウム二水和物”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f) 内容量
g) 製造番号
h) 製造年月又はその略号
i) 製造業者名又はその略号