JIS K 8180:2021 塩酸（試薬） | ページ 2

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K 8180 : 2021

6 試験方法

6.1 一般事項

  試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。

6.2 濃度(HCl)

  濃度(HCl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
  2) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをJIS K 8102に規
      定するエタノール(95)50 mLに溶かし,水を加えて100 mLにしたもの。褐色ガラス製瓶に保存
      する。
  3) 1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウムを用
      い,JIS K 8001のJA.6.4 r) 1)(1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液)に従って,調製,標定及び計算し
      たもの。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
b) 装置 主な装置は,次による。
  · 自動滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次による。
  1) 水20 mLを共通すり合わせ三角フラスコ100 mLなどにとり,その質量を0.1 mgの桁まではかる(m1
      g)。次に,共通すり合わせ三角フラスコに試料約2.5 mLをとり,再びその質量を0.1 mgの桁まで
      はかる(m2 g)。
  2) 次のいずれかの方法で,滴定する。
  2.1) その共通すり合わせ三角フラスコ100 mLに,二酸化炭素を除いた水20 mL及びブロモチモールブ
        ルー溶液2,3滴を加え,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄から青
        みの緑に変わる点とする。
  2.2)   IS K 0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示薬を用いず,指示電極に白金電極若しくは銀
        電極を,参照電極に銀−塩化銀電極を用いるか,又は指示電極と参照電極とを組み合わせた複合
        電極を用いて,1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液で滴定を行う。終点は,変曲点とする。
          なお,試料溶液を適切な大きさのビーカーなどに移し,電極がつ(浸)かるように水を加えて
        よい。
d) 計算 濃度(HCl)は,次の式を用いて算出する。
                            0.036461 V  f1
                         A                 100
                                m2 m1
                      ここに,         A :  濃度(HCl)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液の体積
                                             (mL)
                                        f1 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                       m1 :  二酸化炭素を除いた水20 mLを入れた共通すり合わせ三
                                             角フラスコの質量(g)
                                       m2 :  試料及び二酸化炭素を除いた水20 mLを入れた共通すり
                                             合わせ三角フラスコの質量(g)
                                 0.036 461 :  1 mol/L 水酸化ナトリウム溶液1 mLに相当するHClの
                                             質量を示す換算係数(g/mL)

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                                                                                   K 8180 : 2021

6.3 外観

  外観の試験方法は,JIS K 0071-1による。ただし,ハーゼン単位色数10を用いる。

6.4 蒸発残分

  蒸発残分の試験方法は,次による。
a) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蒸発皿 JIS R 1302に規定する磁器蒸発皿,又はこれと類似の形状の石英蒸発皿。
  2) デシケーター 乾燥剤としてJIS Z 0701に規定するシリカゲル(A形1種)を入れたもの。
  3) 水浴又は熱板(ホットプレート) 約100 ℃に調節できるもの。
  4) 乾燥器 105 ℃±2 ℃に調節できるもの。
b) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料100 g(約84.7 mL)をあらかじめ恒量とした蒸発皿(W1 g)にはかりとる(W2 g)。この場合,
      試料量m3 gは,(W2−W1)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから蒸発皿に加えてもよい(m3 g)。また,蒸発皿の容量が
      小さい場合,以後の濃縮後につ(注)ぎ足して,2)の操作を繰り返してもよい。
  2) 試料の入った蒸発皿を沸騰水浴上又は100 ℃に加熱できる熱板(ホットプレート)上で,蒸発乾固
      する。
  3) 蒸発皿を乾燥器に入れ,105 ℃で2時間加熱乾燥する。
  4) 乾燥器から取り出した蒸発皿を速やかにデシケーターに移し,放冷後,デシケーターから取り出し,
      その質量を0.1 mgの桁まではかる(W3 g)。
  5) 恒量になるまで3)及び4)を繰り返す。この場合の加熱乾燥時間は,約1時間とする。
c) 計算 蒸発残分は,次の式によって算出する。
                            W3 W1
                         B         100
                              m3
                      ここに,        B :  蒸発残分(質量分率 %)
                                      W1 :  恒量とした蒸発皿の質量(g)
                                      W3 :  蒸発後の蒸発皿の質量(g)
                                      m3 :  はかりとった試料の質量(g)

6.5 強熱残分(硫酸塩)

  強熱残分(硫酸塩)の試験方法は,次による。
a) 試薬 試薬は,次による。
  · 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蒸発皿 6.4 a) 1)による。
  2) デシケーター 6.4 a) 2)による。
  3) 水浴又は熱板(ホットプレート) 6.4 a) 3)による。
  4) 電気炉又は湿式灰化装置 500 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料200 g(約169.5 mL)をあらかじめ恒量とした蒸発皿(W4 g)に0.1 gの桁まではかりとる(W5

――――― [JIS K 8180 pdf 7] ―――――

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      g)。この場合,試料量m4 gは,(W5−W4)gとする。
        なお,試料の質量を別途はかり込んでから蒸発皿に加えてもよい(m4 g)。また,蒸発皿の容量が
      小さい場合,以後の濃縮後につ(注)ぎ足して,3)の操作を繰り返してもよい。
  2) 硫酸0.2 mLを徐々に加える。
  3) 沸騰水浴上又は100 ℃に加熱できる熱板(ホットプレート)上で,約100 ℃で約1 mLまで濃縮す
      る。
  4) 熱板(ホットプレート)上で温度を上げて,硫酸の白いミストが発生しなくなるまで加熱する。
  5) 蒸発皿を電気炉又は湿式灰化装置で,500 ℃±50 ℃で30分間強熱する。
  6) 電気炉又は湿式灰化装置から取り出した蒸発皿を速やかにデシケーターに入れる。
        なお,強熱後の蒸発皿をデシケーターに入れるとデシケーター内部の空気が膨張し,デシケータ
      ーの蓋が落下しやすいため,蓋をずらして空気を抜くとよい。
  7) デシケーター内で放冷後,蒸発皿を取り出し,0.1 mgの桁まで質量をはかる(W6 g)。
  8) 恒量になるまで5)7)の操作を繰り返す。
d) 計算 強熱残分(硫酸塩)は,次の式によって算出する。
                            W6 W4   6
                        C          10
                              m4
                      ここに,        C :  強熱残分(硫酸塩)(質量分率 ppm)
                                      W4 :  恒量とした蒸発皿の質量(g)
                                      W6 :  強熱後の蒸発皿の質量(g)
                                      m4 :  はかりとった試料の質量(g)

6.6 硫酸塩(SO4)

  硫酸塩(SO4)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化ナトリウム溶液(100 g/L) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム10 gを水に溶かし,更に水
      を加えて100 mLにしたもの。
  3) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。
  4) 塩酸(2+1) 箇条5の品質を満足する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合したもの。
  5) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 容量50 mL,直径約24 mmで目盛のあるもの。
  2) 蒸発皿 6.4 a) 1)による。
  3) 水浴 6.4 a) 3)による。
c) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,局所排気装置の下などで,試料50 g(42.3 mL)を蒸発皿などにはかりとり,塩
      化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mLを加え,水浴上で蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2+1)0.3 mL
      を加え,少量の水で共通すり合わせ平底試験管に移し,水を加えて25 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化ナトリウム溶液(100 g/L)0.1 mL,塩酸(2+1)0.3 mL及び硫酸塩標準液

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                                                                                   K 8180 : 2021
      (SO4 : 0.01 mg/mL)5.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて25 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて
      振り混ぜた後,1時間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 試料溶液から得られた液の濁りが,比較溶液から得られた液の白濁より濃くないとき,“硫酸塩
    (SO4) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”とする。

6.7 遊離塩素

  遊離塩素の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 二硫化炭素 JIS K 8732に規定するもの。
  2) よう化カリウム溶液(20 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム2 gをはかりとり,水を加え
      て溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  3) 溶存酸素を除いた水 JIS K 8001の5.8 d)(溶存酸素を除いた水)による。
b) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,試料50 mLを共通すり合わせ三角フラスコ200 mLにとり,溶存酸素を除いた
      水50 mLを加える。約20 ℃に冷却し,よう化カリウム溶液(20 g/L)0.1 mL及び二硫化炭素1 mL
      を加え,約10秒間激しく振り混ぜ,30秒間放置する。
  2) 白の背景を用いて,下層(二硫化炭素相)の色を,共通すり合わせ三角フラスコ200 mLの側方か
      ら観察する。
c) 判定 下層(二硫化炭素相)に,紅色が現れないとき,“遊離塩素 : 試験適合(規格値)”とする。

6.8 よう素還元性物質

  よう素還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。
  2) でんぷん溶液 JIS K 8659に規定する特級又は1級のでんぷん(溶性)1.0 gをはかりとり,水10 mL
      を加え,かき混ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却したも
      の。冷所に保存し,10日以内に使用する。
  3) よう化カリウム溶液(100 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム10 gをはかりとり,水を加
      えて溶かし,更に水を加えて100 mLにしたもの。使用時に調製する。
  4) 溶存酸素を除いた水 6.7 a) 3)による。
  5) 0.005 mol/L よう素溶液(I2 : 1.269 g/L) JIS K 8913に規定するよう化カリウム,JIS K 8920に規定
      するよう素,及び箇条5の特級の品質を満足する塩酸を用い,JIS K 8001のJA.6.5 f) 1)(0.005 mol/L
      よう素溶液)に従って,調製したもの。
b) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料溶液の調製は,溶存酸素を除いた水400 mLに塩酸(2+1)7.5 mL,よう化カリウム溶液(100 g/L)
      1 mL及びでんぷん溶液2 mLを加えた後,僅かに青が現れるまで0.005 mol/L よう素溶液を加える。
  2) 振り混ぜながら試料100 g(約84.7 mL)を加え,0.005 mol/L よう素溶液で滴定する。

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c) 判定 加える0.005 mol/L よう素溶液の体積が,0.25 mL以下であるとき,“よう素還元性物質 : 試験
    適合(規格値)”とする。

6.9 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次による。
  1) 塩酸(2+1) 6.6 a) 4)による。
  2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  3) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
  4) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) JIS K 8001のJA.4(標準液)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次による。
  1) 蒸発皿 6.4 a) 1)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                                      単位 nm
                                     分析種       測定波長
                                  銅(Cu)          324.8
                                  鉛(Pb)          283.3
                                  鉄(Fe)          248.3
d) 操作 操作は,次による。
      なお,有害な塩化水素ガスなどが発生するため,排気に注意する。
  1) 試料250 g(約211.9 mL)を数回に分けて蒸発皿100 mLに移し入れ,熱板(ホットプレート)上で
      穏やかに加熱し,沸騰させないように蒸発乾固する。冷却後,塩酸(2+1)1 mL及び水を加えて
      25 mLにする(S液)。
  2) 試料溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g)を全量フラスコ20 mLにとり,水を標線まで加えて
      混合する(X液)。
  3) 比較溶液の調製は,S液10 mL(試料量100 g),銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)1.0 mL,鉛標準液(Pb : 
      0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)2.0 mLを全量フラスコ20 mLにとり,水を標
      線まで加えて混合する(Y液)
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をアセチレン−空気フレーム中に噴霧し,表2に示す測
      定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれアセチレン−空気フレ
      ーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値及びY液の指示値を読み取る。
  5) 測定結果は,それぞれの分析種ごとに,X液の指示値とY液の指示値からX液の指示値を引いた値
      とを比較する。
e) 判定 X液の指示値がY液の指示値からX液の指示値を引いた値より大きくないとき,“銅(Cu) : 
    質量分率0.1 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.2 ppm以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.2
    ppm以下(規格値)”とする。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)を求める場合は,次の式によっておおよその値を求めるこ

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