JIS K 8256:2011 過よう素酸ナトリウム（試薬） | ページ 4

14
K 8256 : 2011
         X液の指示値を引いたn2−n1とを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カリウム(K) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”と
    する。
  1) バックグラウンドの補正を自動で行う場合 n1は,n2−n1より大きくない。
        注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1000
                      ここに,         A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
  2) バックグラウンドの補正を手動で行う場合 n1−n3は,n2−n1より大きくない。
        注記 カリウムの含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                               n1  n3
                            B
                               n2  n1
                         A             100
                                1 000
                      ここに,         A :  カリウムの含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中のカリウムの質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.11 マンガン(Mn)

  マンガン(Mn)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸 JIS K 8541に規定するもの。
  2) りん酸 6.5 a) 2)による。
  3) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による(必要な場合に用いる。)。
  4) 硫酸(1+15) 6.8 a) 8)による。
  5) マンガン標準液
  5.1) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8160に規定する塩化マンガン(II)四水和物3.60 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸
         (2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  5.2) マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml) マンガン標準液(Mn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.5 gをビーカー100 mlなどにとり,硫酸(1+15)42.5 ml,硝酸5 ml及び
      りん酸2.5 mlを加えて溶かす。
  2) 比較溶液の調製は,試料0.5 gをビーカー100 mlなどにとり,マンガン標準液(Mn : 0.01 mg/ml)
      0.50 ml,硫酸(1+15)42.5 ml,硝酸5 ml及びりん酸2.5 mlを加えて溶かす。
  3) 試料溶液及び比較溶液を10分間煮沸した後,冷却する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,ビーカーなどの上方又は

――――― [JIS K 8256 pdf 16] ―――――

                                                                                             15
                                                                                   K 8256 : 2011
      側方から観察して,紅色を比較する。
c) 判定 b)によって操作し,次に適合するとき,“マンガン(Mn) : 質量分率1 ppm以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の紅色より濃くない。

6.12 鉄(Fe)

  鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8201に規定する塩化ヒドロキシルアンモニ
      ウム10 gを水に溶かして100 mlにする。
  2) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  3) 酢酸アンモニウム溶液(250 g/l) JIS K 8359に規定する酢酸アンモニウム25 gを水に溶かして
      100 mlにする。
  4) 1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l) JIS K 8202に規定する塩化1,10-フェナントロリニウム一水和
      物0.28 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  5) 鉄(III)標準液
  5.1) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  5.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  5.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  5.1.3)   IS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mlにとり,
         塩酸(2+1)3 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存
         する。
  5.2) 鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄(III)標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
        1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)3 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐
        色ガラス製瓶に保存する。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) 蒸発皿 JIS R 3503に規定するもの。
  3) 水浴 6.7 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,6.9 c) 1)のB液5 ml(試料量1.0 g)を共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸
      (2+1)1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩酸(2+1)5.8 mlを蒸発皿にとり,水浴上で蒸発乾固する。これに少量の水
      を加え,共通すり合わせ平底試験管に移し,鉄(III)標準液(Fe : 0.01 mg/ml)1.0 ml,塩酸(2+1)
      1 ml及び水を加えて15 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(100 g/l)1 mlを加えて,5分間放
      置後,1,10-フェナントロリン溶液(2 g/l)1 ml,酢酸アンモニウム溶液(250 g/l)5 ml及び水を加
      えて25 mlとし,2030 ℃で15分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側面から観察して,黄みの赤を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とする。

――――― [JIS K 8256 pdf 17] ―――――

16
K 8256 : 2011
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の黄みの赤より濃くない。

7 容器

  容器は,気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “過よう素酸ナトリウム”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号

9 取扱い上の注意事項

  過よう素酸ナトリウムは,強酸化性なので還元性物質などとの接触を避ける。