JIS K 8536:2017 （＋）－酒石酸ナトリウムカリウム四水和物（試薬） | ページ 2

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K 8536 : 2017

5 品質

  品質は,箇条6によって試験したとき,表1に適合しなければならない。
                                           表1−品質
                                項目                        規格値      試験方法
              純度(C4H4O6KNa・4H2O)    質量分率 %     99.5102.0          6.2
              水溶状                           −       試験適合           6.3
              pH(50 g/L,25 ℃)              −       6.58.5             6.4
              塩化物(Cl)               質量分率 %     0.001以下          6.5
              りん酸塩(PO4)            質量分率 %     0.001以下          6.6
              硫黄化合物(SO4として)    質量分率 %     0.005以下          6.7
              銅(Cu)                   質量分率 ppm   2以下              6.8
              カルシウム(Ca)           質量分率 %     0.005以下          6.9
              鉛(Pb)                   質量分率 ppm   2以下              6.8
              鉄(Fe)                   質量分率 ppm   5以下              6.8
              アンモニウム(NH4)        質量分率 %     0.002以下         6.10
              還元糖(C6H12O6として)    質量分率 %     0.2以下           6.11

6 試験方法

6.1 一般事項

  一般事項は,次による。
a) 試験方法の一般的な事項は,JIS K 0050及びJIS K 8001による。
b) 使用するガラス器具は,特に規定がない場合は,JIS R 3503及びJIS R 3505による。
c) 使用する標準液は,計量計測トレーサビリティが確保された標準液を,使用用途に合致することを確
    認し,必要ならば希釈して使用する。このような標準液がない場合,使用用途に合致することを確認
    して市販の標準液を用いるか,又は調製したものを用いる。
      注記1 計量計測トレーサビリティが確保された標準液としては,計量標準供給制度[JCSS(Japan
              Calibration Service System)]に基づく標準液,国立研究開発法人産業技術総合研究所計量標
              準総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST),ドイツ連邦材料試験研究所
              (BAM)などが供給する標準液及びこれらへの計量計測トレーサビリティが確保された市
              販の認証標準液がある。
d) 滴定用溶液の調製及び標定は,JIS K 8001の附属書JA(試験用溶液類の調製方法及び滴定用溶液類の
    調製及び標定)による。市販品を用いる場合は,使用用途に合致することを確認する。
      注記2 計量計測トレーサビリティが確保された滴定用溶液としては,ISO/IEC 17025に基づく認
              定試験所が認定の範囲で値付けした市販の滴定用溶液がある。
6.2   純度(C4H4O6KNa・4H2O)
  純度(C4H4O6KNa・4H2O)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ぎ酸(質量分率98 %以上) JIS K 8264に規定するもの。
  2) 酢酸(非水滴定用) 非水滴定に用いる酢酸は,次の試験に適合したものを用いる。
        JIS K 8042に規定するアニリン1 gをJIS K 8355に規定する酢酸で溶かし,酢酸で100 mLにし
      たものをA液とする。A液25 mLを正確にとり,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定し

――――― [JIS K 8536 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 8536 : 2017
      たときの滴定量をV1 mLとする。また,A液25 mLを正確にとり,酢酸75 mLを加え0.1 mol/L 過
      塩素酸(酢酸溶媒)で電位差滴定したときの滴定量をV2 mLとする。V2−V1は,0.1 mL以下である。
        なお,酢酸(非水滴定用)の水分測定は,JIS K 0068の6.3.5 a)(直接滴定)による。試料10 g
      を用いる。この場合,滴定溶媒はメタノールに代えて,クロロホルムとアルキレンカルボネートと
      を主成分とするカールフィッシャー用脱水溶剤40 mLを用いる。
  3) 0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)(HClO4 : 10.05 g/L) JIS K 8223に規定する過塩素酸(質量分率70.0 %
      72.0 %)及びJIS K 8886に規定する無水酢酸を用い,6.1 d)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      電位差滴定装置 電位差滴定の機能をもち,最小吐出量が0.01 mL以下のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.3 gをビーカー200 mLなどに0.1 mgの桁まではかりとり,ぎ酸(質量分率98 %以上)3 mL
    を加えて溶かす。これに酢酸(非水滴定用)50 mLを加え,0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)でJIS K
    0113の5.(電位差滴定方法)によって,指示電極にガラス電極,参照電極に銀−塩化銀電極を用いる
    か,又はそれらを組み合わせた複合電極を用いるか,若しくは金属電極を用い,電位差滴定を行う。
    終点は,変曲点とする。
      別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
d) 計算 純度(C4H4O6KNa・4H2O)は,次の式によって計算する。
                            .0014 111 (V1 V2 )   f
                         A                       100
                                     m
                      ここに,          A :  純度(C4H4O6KNa・4H2O)(質量分率 %)
                                       V1 :  滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)の体積
                                             (mL)
                                       V2 :  空試験の滴定に要した0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)
                                             の体積(mL)
                                        f :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)のファクター
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
                                 0.014 111 :  0.1 mol/L 過塩素酸(酢酸溶媒)1 mLに相当する
                                             C4H4O6KNa・4H2Oの質量を示す換算係数(g/mL)
6.3   水溶状
  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) JIS K 8541に規定する硝酸(質量分率60 %61 %,特級)の体積1と水の体積2と
      を混合する。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gをはかりとり,水を加えて溶かし,水を加
      えて100 mLにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8150に規定する塩化ナトリウ
      ム1.65 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準は,“澄明”を用いる。
      澄明の限度標準の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)0.2 mLを共通すり合わせ平底試験管[6.3

――――― [JIS K 8536 pdf 7] ―――――

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    c)参照]にとり,水10 mL,硝酸(1+2)1 mL及び硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加え,更に水を加え
    て20 mLとし,振り混ぜてから15分間放置する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 例として,容量50 mL,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水を加えて溶かし,水を
      加えて20 mLにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を共通すり
      合わせ平底試験管の上方又は側方から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合(規格値)”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/L,25 ℃)

  pHの試験方法は,次による。
a) ガス及び試験用溶液類 ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  2) 二酸化炭素を除いた水 JIS K 8001の5.8 c)(二酸化炭素を除いた水)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 25 ℃±0.5 ℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,二酸化炭素を除いた水を加え
      て溶かし,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにと
      る。
  2)   IS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温25 ℃±0.5 ℃の恒温水槽につ(浸)けた試
      料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/L) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL) 6.3 a) 3)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,水10 mL及び硝酸(1+
      2)3 mLを加えて溶かし,水を加えて20 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/mL)1.0 mL及び硝酸(1+2)3 mLを共通すり合わ
      せ平底試験管にとり,水を加えて20 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸銀溶液(20 g/L)1 mLを加えて振り混ぜた後,15分間放置する。

――――― [JIS K 8536 pdf 8] ―――――

                                                                                              7
                                                                                   K 8536 : 2017
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を,共通すり合わせ平底試験
      管の上方又は側方から観察して,濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 りん酸塩(PO4)

  りん酸塩(PO4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩化すず(II)溶液(りん酸定量用) JIS K 8136に規定する塩化すず(II)二水和物40 gをはかり
      とり,JIS K 8180に規定する塩酸(ひ素分析用)60 mLを加えて溶かす。この液1 mLをとり,硫酸
     (1+30)を加えて250 mLにする。
        なお,硫酸(1+30)の調製は,水の体積30を冷却してかき混ぜながら,これにJIS K 8951に規
      定する硫酸の体積1を徐々に加える。
  2) 七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用) JIS K 8905に規定する七モリブデン酸六アン
      モニウム四水和物10.6 gをはかりとり,水70 mL及びJIS K 8085に規定するアンモニア水7 mLを
      加え,加熱せずに溶かし,水を加えて100 mLにする。ろ過後,ろ液に水を加え200 mLにする。さ
      らに,硫酸(1+5)10 mLを加える。洗浄は,これを分液漏斗に移し,JIS K 8810に規定する1-ブ
      タノール30 mLを加え,12分間激しく振り混ぜる。放置後,上層(1-ブタノール相)と下層(水
      相)とを分離する(水相を保存する。)。確認試験は,洗浄操作で分離した上層(1-ブタノール相)
      を硫酸(1+5)15 mLで洗い,下層(硫酸相)を除去する操作を2回行った後,上層(1-ブタノー
      ル相)に塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)15 mLを加え,30秒間振り混ぜて放置し,上層(1-
      ブタノール相)が青くならない。
        なお,確認試験で上層(1-ブタノール相)が青くなった場合は,保存水相の洗浄及び確認試験を
      繰り返す。
        なお,硫酸(1+5)の調製は,水の体積5を冷却してかき混ぜながら,JIS K 8951に規定する硫
      酸の体積1を徐々に加える。
  3) 硫酸(1+5) 6.6 a) 2)による。
  4) りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 9007に規定するりん酸二水
      素カリウム1.43 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
      混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  2) 白金皿 JIS H 6202に規定するもの。
  3) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  4) 電気炉 600 ℃±50 ℃に調節できるもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にはかりとり,熱板(ホットプレート)上で徐々に加熱し,
      電気炉中で強熱灰化した後,放冷する。硫酸(1+5)2.5 mLを加えて溶かし,共通すり合わせ平底
      試験管に移し,水を加えて30 mLにする。

――――― [JIS K 8536 pdf 9] ―――――

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  2) 比較溶液の調製は,りん酸塩標準液(PO4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLを共通すり合わせ平底試験管にと
      り,硫酸(1+5)2.5 mLを加え,水を加えて30 mLにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,七モリブデン酸六アンモニウム溶液(りん酸定量用)1 mLを加えて振り
      混ぜて3分間放置する。これに塩化すず(II)溶液(りん酸定量用)1 mLを加え,振り混ぜて10
      分間放置する。
  4) 白の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して色を比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“りん酸塩(PO4) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”と
    する。
      試料溶液から得られた液の色は,比較溶液から得られた液の青より濃くない。

6.7 硫黄化合物(SO4として)

  硫黄化合物(SO4として)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エタノール(95) JIS K 8102に規定するもの。
  2) 塩化バリウム溶液(100 g/L) JIS K 8155に規定する塩化バリウム二水和物11.7 gをはかりとり,
      水を加えて溶かし,水を加えて100 mLにする。
  3) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積2と水の体積1とを混合する。
  4) 硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8962に規定する硫酸カリウム
      1.81 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
      この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  2) ろ紙(5種C) JIS P 3801に規定するもの。
  3) 白金皿 6.6 b) 2)による。
  4) 水浴 6.6 b) 1)による。
  5) 電気炉 6.6 b) 4)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを白金皿にはかりとり,水10 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,硫酸塩標準液(SO4 : 0.01 mg/mL)10.0 mLを白金皿にはかりとる。
  3) 試料溶液及び比較溶液は,それぞれ水浴上で蒸発乾固した後,熱板(ホットプレート)上に移し,
      徐々に加熱して炭化させ放冷する。水約2 mLを加え再び水浴上で蒸発乾固した後,熱板(ホット
      プレート)上に移し,徐々に加熱した後,電気炉に入れ600 ℃±50 ℃で強熱し,放冷する。水10 mL
      及び過酸化水素1 mLを加え,数分間煮沸後,塩酸(2+1)5 mLを加え,水浴上で蒸発乾固し,水
      を加えて40 mLにする。乾いたろ紙(5種C)を用いてろ過し,初めのろ液10 mLを捨て,次のろ
      液20 mLを共通すり合わせ平底試験管にとり,塩酸(2+1)0.3 mL及び水を加えて25 mLにする。
      次に,エタノール(95)3 mL及び塩化バリウム溶液(100 g/L)2 mLを加えて振り混ぜた後,30分
      間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側方から観察して濁りを比較する。

――――― [JIS K 8536 pdf 10] ―――――

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