JIS K 8536:2017 （＋）－酒石酸ナトリウムカリウム四水和物（試薬） | ページ 3

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d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“硫黄化合物(SO4として) : 質量分率0.005 %以下(規
    格値)”とする。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.8 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)

  銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.0 %30.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。ポリエチレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  3) 塩酸(1+10) JIS K 8180に規定する塩酸(特級)の体積1と水の体積10とを混合する。
  4)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/L)[NaDDTC溶液(10 g/L)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム三水和物1.3 gを水に溶かして100 mLにす
      る。
  5) 硝酸(1+2) 6.3 a) 1)による。
  6) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,銅標準液(Cu : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水
      和物3.93 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水
      を標線まで加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25
      mLを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  7) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 g
      を全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,硝酸(1+2)25 mL及び水を加えて溶かし,水を標線まで
      加えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,硝酸(1+2)25 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。
  8) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム
      鉄(III)・12水8.63 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,塩酸(2+1)3 mL及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。この液10 mLを全量フラスコ1 000
      mLに正確にとり,塩酸(2+1)3 mLを加え,水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に保
      存する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1)   H計 6.4 b) 2)による。
  2) フレーム原子吸光分析装置 装置の構成は,JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種の測定波長 分析種の測定波長の例を表2に示す。
                                   表2−分析種の測定波長の例
                                   分析種           測定波長 nm
                             銅(Cu)                  324.8
                             鉛(Pb)                  283.3
                             鉄(Fe)                  248.3

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K 8536 : 2017
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水80 mL及び塩酸(1+10)で,
      pH計を用いてpH 5.5に調節し,更に水を加えて100 mLにする。
  2) 比較溶液の調製は,試料10 gをビーカー100 mLなどにはかりとり,水70 mL,銅標準液(Cu : 0.01
      mg/mL)2.0 mL,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/mL)2.0 mL及び鉄標準液(Fe : 0.01 mg/mL)5.0 mLを加
      え,塩酸(1+10)で,pH計を用いてpH約5.5に調節し,更に水を加えて100 mLにする。
  3) 空試験溶液の調製は,水5 mLをとる。
  4) 試料溶液及び比較溶液にNaDDTC溶液(10 g/L)5 mLを加え,水を加えて400 mLにする。
  5) これらの溶液それぞれを分液漏斗500 mLに入れ,酢酸ブチル20 mLを加えた後,1分間激しく振り
      混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分取する。試料溶液からの酢酸
      ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液とし,下層(水
      相)は捨てる。
  6) 保存していた試料溶液からの水相を分液漏斗500 mLにとり,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激
      しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分取する。この場合の上層(酢酸ブチ
      ル相)は捨てる。再び,水相に酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれる
      まで放置して下層(水相)を分取し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に3)の空試
      験溶液を加え,pH計を用いて,塩酸(1+10)でpH約5.5に調節する。さらに,NaDDTC溶液(10
      g/L)5 mLを直ちに加え,酢酸ブチル20 mLを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで
      放置し,上層(酢酸ブチル相)を分取してZ液とする。
  7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしておき,
      Y液をフレーム中に噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y液の
      指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  8) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3とY液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1を比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率2 ppm以下(規格値),鉛(Pb) : 
    質量分率2 ppm以下(規格値)及び鉄(Fe) : 質量分率5 ppm以下(規格値)”とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 ppm)は,次の式によって求めることができる。
                               n1 n3
                            B
                               n2  n1   6
                         A            10
                                1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 ppm)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.9 カルシウム(Ca)

  カルシウム(Ca)の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) 6.7 a) 3)による。
  2) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。

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        なお,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8617に規定する炭酸カル
      シウム2.50 gをはかりとり,水50 mL及び塩酸(2+1)15 mLを加え,沸騰しない程度に加熱して
      溶かし,更に二酸化炭素を除き,冷却する。これを全量フラスコ1 000 mLに移し,水を標線まで加
      えて混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,塩酸(2+1)15 mLを加え,
      更に水を標線まで加えて混合する。カルシウム系の可塑剤を含まないポリエチレンなどの樹脂製瓶
      に保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 6.8 b) 2)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,塩酸(2+1)1 mLを加え,水
      を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mLにはかりとり,カルシウム標準液(Ca : 0.01
      mg/mL)10 mL及び塩酸(2+1)1 mLを加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ100 mLに水を標線まで加える(Z液)。
  4) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,測定波長422.7 nm付近でX液,
      Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,カルシウムの吸光度を測定し,X液の指示値n1,Y
      液の指示値n2及びZ液の指示値n3を読み取る。
  5) 測定結果は,X液の指示値からZ液の指示値を引いたn1−n3を,Y液の指示値からX液の指示値を
      引いたn2−n1と比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値)”
    とする。
      n1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 カルシウムの含有率(質量分率 %)は,6.8 e)の注記に準じて求めることができる。
              なお,質量分率 ppmから質量分率 %を求める場合は,Aに10-4を乗じる。

6.10 アンモニウム(NH4)

  アンモニウム(NH4)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(インドフェノール青法用)[EDTA2Na溶液(イ
      ンドフェノール青法用)] JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム1 gを水60 mLに溶かす。これ
      にJIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物5 gを加えて溶かし,
      水で100 mLにする。
  2) 吸収液 試験に必要な数の図2の受器Hに硫酸(1+15)2 mLに水18 mLを加える。
        なお,硫酸(1+15)は,水の体積15を冷却してかき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加えて
      調製する。
  3) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %) 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
      量分率5 %12 %)の有効塩素を使用時に定量し,有効塩素が質量分率約1 %になるように水でう
      すめる。冷暗所に保存し,30日以内に使用する。
        有効塩素の定量方法 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %12 %)10 gを0.1 mg
      の桁まではかりとり,全量フラスコ200 mLに移し,水を標線まで加えて混合する。その20 mLを
      共通すり合わせ三角フラスコ300 mLに正確にとり,水100 mL,JIS K 8913に規定するよう化カリ

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K 8536 : 2017
      ウム2 g及び酢酸(1+1)6 mLを加えて栓をして振り混ぜる。約5分間暗所に放置後,指示薬とし
      てでんぷん溶液を用い,0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液で滴定する。この場合,でんぷん溶液は,
      終点間際で液の色がうすい黄になったときに約0.5 mLを加える。終点は,液の青が消えた点とする。
        別に同一条件で空試験を行って滴定量を補正する。
                            (V1 V2 ).0003 545 3f
                         A                        100
                                 m   20 / 200
                      ここに,          A : 次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率5 %
                                            12 %)の有効塩素濃度(Cl)(質量分率 %)
                                       V1 : 滴定に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体積
                                            (mL)
                                       V2 : 空試験に要した0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の体
                                            積(mL)
                                         f : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
                                        m : はかりとった次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質
                                            量分率5 %12 %)の質量(g)
                                0.003 545 3 : 0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液1 mLに相当するCl
                                            の質量を示す換算係数(g/mL)
        なお,酢酸(1+1),でんぷん溶液及び0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液の調製は,次による。
        酢酸(1+1)の調製は,JIS K 8355に規定する酢酸の体積1と水の体積1とを混合する。
        でんぷん溶液の調製は,JIS K 8659に規定するでんぷん(溶性)1.0 gに水10 mLを加えてかき混
      ぜながら熱水200 mL中に入れて溶かす。これを約1分間煮沸した後に冷却して調製し,冷所に保
      存し,10日以内に使用する。
        0.1 mol/L チオ硫酸ナトリウム溶液は,JIS K 8637に規定するチオ硫酸ナトリウム五水和物,JIS K
      8625に規定する炭酸ナトリウム又はJIS K 8051に規定する3-メチル-1-ブタノールを用いて,6.1 d)
      による。
  4) 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L) 水酸化ナトリウム30.9 gを水に溶かして100 mLにする。ポリエ
      チレンなどの樹脂製瓶に保存する。
  5) ナトリウムフェノキシド溶液 水酸化ナトリウム溶液(300 g/L)18 mLをビーカー200 mLにとる。
      冷水中で冷却しながらJIS K 8798に規定するフェノール12.6 gを少量ずつ加えた後,更にJIS K
      8034に規定するアセトン4 mLを加え,水で100 mLにする。使用時に調製する。
  6) アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL) 6.1 c)による。
        なお,アンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)を調製する場合は,JIS K 8116に規定する塩化
      アンモニウム2.97 gを全量フラスコ1 000 mLにはかりとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加え
      て混合する。この液10 mLを全量フラスコ1 000 mLに正確にとり,水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 吸収セル 光の吸収を測定するために試料,対照液などを入れる容器で,光路長が10 mmのもの。
  2) 共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
  3) 沸騰石 液体を沸騰させるとき突沸を防ぐために入れる多孔質の小片。
  4) 恒温水槽 20 ℃25 ℃に調節できるもの。
  5) 蒸留装置 例を図2に示す。
  6) 分光光度計 JIS K 0115に規定するもの。

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                                                                                             13
                                                                                   K 8536 : 2017
                                                 A :   蒸留フラスコ500 mL
                                                 B :   連結導入管
                                                 C :   すり合わせコックK-16
                                                 D :   注入漏斗
                                                 E :   ケルダール形トラップ球(E' : 小孔)
                                                 F :   球管冷却器300 mm
                                                 G :   逆流止め(約50 mL)
                                                 H :   受器(有栓形メスシリンダー100 mL)
                                                  I :  共通すり合わせ
                                                  J :  共通テーパー球面すり合わせ
                                                 K :   押さえばね
                                                 L :   ヒーター
                                       図2−蒸留装置の例
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,蒸留フラスコAに試料1.0 gをはかりとり,水約140 mLを加える。
  2) 比較溶液の調製は,蒸留フラスコAにアンモニウム標準液(NH4 : 0.01 mg/mL)2.0 mLをとり,水
      約140 mLを加える。
  3) 空試験溶液の調製は,蒸留フラスコAに水約140 mLを加える。
  4) 試料溶液,比較溶液及び空試験溶液に沸騰石2,3粒を入れる。吸収液20 mLを入れた受器Hに逆
      流止めGの先端を浸し,蒸留装置に連結する。加熱蒸留して初留約75 mLをとり,水を加えて100
      mLにする(試料溶液から得られた液をX液,比較溶液から得られた液をY液及び空試験溶液から
      得られた液をZ液とする。)。
  5)   液10 mL,Y液10 mL及びZ液10 mLをそれぞれ共通すり合わせ平底試験管にとり,EDTA2Na
      溶液(インドフェノール青法用)1 mL及びナトリウムフェノキシド溶液4 mLを加えてよく振り混
      ぜる。これらに次亜塩素酸ナトリウム溶液(有効塩素 質量分率約1 %)2.5 mLを加え,更に水を加
      えて25 mLにし,20 ℃25 ℃の恒温水槽で15分間放置する。
  6)   液及びY液から得られた液は,Z液から得られた液を対照液とし,吸収セルを用いて,分光光度
      計を用い,波長630 nmにおける吸光度をJIS K 0115の6.(特定波長における吸収の測定)によっ
      て測定し,比較する。

――――― [JIS K 8536 pdf 15] ―――――

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