JIS K 8997:2012 硫酸マンガン（ＩＩ）五水和物（試薬） | ページ 2

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K 8997 : 2012
  7.1.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質の亜鉛3.3 gを0.1 mgの桁まではかりとり,共通すり合
         わせ冷却管が付けられる三角フラスコ300 mlに移し,水25 ml及び硝酸(1+2)40 mlを加え,
         冷却管を付けて水浴上で加熱して溶かす。次に穏やかに煮沸して窒素酸化物を除いた後,放冷し,
         全量フラスコ500 mlに移し,溶かすのに使用した三角フラスコ及び冷却管を水洗し,洗液を先
         の全量フラスコ500 mlに加え,更に水を標線まで加えて混合した後,気密容器に入れて保存す
         る。
          注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際単位
                系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物質を入手
                できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,その説明書に
                従って使用する。
                 なお,認証標準物質を供給する者として,独立行政法人産業技術総合研究所計量標 準
                総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認証
                標準物質生産者がある。
  7.2) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                               m     A
                         f
                            .3269 0 100
                      ここに,         f :  0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                      m :  はかりとった亜鉛の質量(g)
                                       A :  亜鉛の純度(質量分率 %)
                                  3.269 0 :  0.1 mol/l 亜鉛溶液500 ml中の亜鉛の相当質量(g)
  8) 0.1 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液(0.1 mol/l EDTA2Na溶液)
      (C10H14O8N2Na2・2H2O : 37.22g/l) 0.1 mol/l エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム溶液
      (0.1 mol/l EDTA2Na溶液)の調製,標定及び計算は,次による。
  8.1) 調製 JIS K 8107に規定するエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム二水和物38 gをはかり
        とり水1 000 mlを加えて溶かした後,ポリエチレン製などの気密容器に入れて保存する。
  8.2) 標定 0.1 mol/l 亜鉛溶液25 mlをコニカルビーカー200 mlなどに正確にはかりとる。水75 mlを加
        えた後,ビュレットを用いて8.1)で調製した0.1 mol/l EDTA2Na溶液20 mlを加える。次に,水酸
        化ナトリウム溶液(100 g/l)でpH 68に調節し,アンモニア性塩化アンモニウム溶液2 ml及び
        指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 gを加えた後,引き続き同じビュレットの0.1
        mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤から青に変わる点とする。
  8.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                             1
                             f  25
                         f
                              V
                      ここに,          f :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                       f1 :  0.1 mol/l 亜鉛溶液のファクター
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Na溶液の体積(ml)
b) 操作 操作は,次のとおり行う。
      試料0.6 gを三角フラスコ200 mlなどに0.1 mgの桁まではかりとり,水100 mlを加えて溶かし,ビ
    ュレットを用いて,0.1 mol/l EDTA2Na溶液約20 mlを加える。これに,L(+)-アスコルビン酸0.1 g,
    アンモニア性塩化アンモニウム溶液10 ml及び指示薬としてエリオクロムブラックT希釈粉末0.05 g
    を加え,引き続いて同じビュレットから0.1 mol/l EDTA2Na溶液で滴定する。終点は,液の色が赤か

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                                                                                   K 8997 : 2012
    ら明らかな青に変わる点とする。
c) 計算 純度(MnSO4・5H2O)は,次の式によって算出する。
                            V   f  .0024 108
                         A=                100
                                   m
                      ここに,         A :  純度(MnSO4・5H2O)(質量分率 %)
                                       V :  滴定に要した0.1 mol/l EDTA2Naの体積(ml)
                                       f :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液のファクター
                                      m :  はかりとった試料の質量(g)
                                0.024 108 :  0.1 mol/l EDTA2Na溶液1 mlに相当する硫酸マンガン(II)
                                            五水和物の質量を示す換算係数(g/ml)

6.3 水溶状

  水溶状の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試薬用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) JIS K 8550に規定する硝酸銀2 gを水に溶かして100 mlにする。褐色ガラス
      製瓶に保存する。
  3) 塩化物標準液
  3.1) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。
  3.1.1) 計量標準供給制度[JCSS 2)]に基づく標準液で,酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致し
         た場合に用い,必要な場合は,適切な方法で希釈して使用する。(以下,“JCSSに基づく標準液”
         という。)。
  3.1.2)   CSS以外の認証標準液で酸濃度,安定剤の有無などが使用目的に一致した場合に用い,必要な
         場合は,適切な方法で希釈して使用する。ただし,JCSS以外の認証標準液がない場合は,市販
         の標準液を用いる。(以下,JCSS以外の認証標準液及び市販の標準液を合わせて,“JCSS以外の
         認証標準液など”という。)。
  3.1.3)   IS K 8150に規定する塩化ナトリウム1.65 gを全量フラスコ1 000mlにとり,水を加えて溶かし,
         水を標線まで加えて混合する。
          注2)   CSSは,Japan Calibration Service Systemの略称である。
  3.2) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 塩化物標準液(Cl : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000mlに
        正確にはかりとり,水を標線まで混合する。
b) 濁りの程度の適合限度標準 濁りの程度の適合限度標準(“澄明”)は,次による。
      塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)0.2 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水10 ml,硝酸(1+2)
    1 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え,更に水を加えて20 mlとし,振り混ぜてから15分間放置
    する。
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 濁り,ごみなどの有無を確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例
    として,容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 直後に,試料溶液の濁りの程度をb)と比較する。また,ごみ,浮遊物などの異物の有無を上方又は
      側面から観察する。

――――― [JIS K 8997 pdf 7] ―――――

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e) 判定 d)によって操作し,次の1)及び2)に適合するとき,“水溶状 : 試験適合”とする。
  1) 試料溶液の濁りは,b)の濁りより濃くない。
  2) 試料溶液には,ごみ,浮遊物などの異物をほとんど認めない。

6.4 pH(50 g/l,25 ℃)

  pH(50 g/l,25 ℃)の試験方法は,次による。
a) 試薬,ガス及び試験用溶液類 試薬,ガス及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの(必要な場合に用いる。)。
  2) 窒素 JIS K 1107に規定するもの。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中に窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 水から二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5)   H標準液 pH標準液は,JIS Z 8802の箇条7(pH標準液)による。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
  1) 恒温水槽 (25±0.5)℃に調節できるもの。
  2)   H計 JIS Z 8802に規定する形式II以上の性能のもの。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料5.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,二酸化炭素を除いた水を加えて溶か
      し,二酸化炭素を除いた水を標線まで加えて混合する。この液を適切な容量のビーカーにとる。
  2)   Hの測定は,JIS Z 8802の8.2(測定方法)による。この場合,液温(25±0.5)℃の恒温水槽につ
      (浸)けた試料溶液の液面上に窒素を流し,かき混ぜながらはかる。

6.5 塩化物(Cl)

  塩化物(Cl)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  2) 硝酸銀溶液(20 g/l) 6.3 a) 2)による。
  3) 塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml) 6.3 a) 3.2)による。
b) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 6.3 c)による。
c) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを共通すり合わせ平底試験管にとり,水を加えて溶かし20 mlにする。
  2) 比較溶液の調製は,塩化物標準液(Cl : 0.01 mg/ml)1.0 mlを共通すり合わせ平底試験管にとり,水

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                                                                                   K 8997 : 2012
      を加えて20 mlにする。
  3) 試料溶液及び比較溶液に,硝酸(1+2)5 ml及び硝酸銀溶液(20 g/l)1 mlを加え振り混ぜた後15
      分間放置する。
  4) 黒の背景を用いて,試料溶液及び比較溶液から得られたそれぞれの液を共通すり合わせ平底試験管
      の上方又は側面から観察して濁りを比較する。
d) 判定 c)によって操作し,次に適合するとき,“塩化物(Cl) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とす
    る。
      試料溶液から得られた液の濁りは,比較溶液から得られた液の白濁より濃くない。

6.6 ナトリウム(Na)及びカリウム(K)

  ナトリウム(Na)及びカリウム(K)の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 塩酸(2+1) JIS K 8180に規定する塩酸の体積2と水の体積1とを混合する。
  2) ナトリウム標準液及びカリウム標準液
  2.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを
        用いる。
  2.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  2.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  2.1.3) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 1 mg/ml)を調製する場合
  2.1.3.1) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml) JIS K 8150に規定する塩化ナトリウム2.54 gを全量フラ
           スコ1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶な
           どに保存する。
  2.1.3.2) カリウム標準液(K : 1 mg/ml) JIS K 8121に規定する塩化カリウム1.91 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに
           保存する。
  2.2) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)及びカリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  2.2.1) ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml) ナトリウム標準液(Na : 1 mg/ml)100 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  2.2.2) カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml) カリウム標準液(K : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確にはかりとり,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン製瓶などに保存する。
b) 装置 主な装置は,次のとおりとする。
      フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を表2に示す。
                                  表2−分析種及び測定波長の例
                                                            単位 nm
                                   分析種              測定波長
                           ナトリウム    Na              589.0
                           カリウム      K               766.5
d) 操作 操作は,次のとおり行う。

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  1) 試料溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて溶
      かし,水を標線まで加え混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,試料2.0 gを全量フラスコ100 mlにとり,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて溶
      かす。更に,ナトリウム標準液(Na : 0.1 mg/ml)1.0 ml,カリウム標準液(K : 0.01 mg/ml)4.0 ml
      を加え,水を標線まで加えて混合する(Y液)。
  3) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめフレームの状態を最適にしておき,Y液をフレーム中に
      噴霧し,表2に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれ
      フレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読
      み取る。
  4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
      と比較する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“ナトリウム(Na) : 質量分率0.005 %以下(規格値), カ
    リウム(K) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
      n1は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
                                 n1
                            B
                                n2−n1
                         A=           100
                             m  1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)

6.7 銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)

  銅(Cu),マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn),鉛(Pb),鉄(Fe)及びニッケル(Ni)
の試験方法は,6.7.1(第1法 ICP発光分光分析法)又は6.7.2(第2法 原子吸光法)のいずれかを用い
る。
6.7.1 第1法 ICP発光分光分析法
  第1法 ICP発光分光分析法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml) 硝酸イットリウム六水和物(質量分率99.9 %以上)4.31 gを
      全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混
      合する。
      注記 イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)は,ICP発光分光分析法で発光強度を補正するための内
            標準物質として添加する。
  2) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  3) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  4) 銅標準液,マグネシウム標準液,カルシウム標準液,亜鉛標準液,鉛標準液,鉄標準液及びニッケ
      ル標準液
  4.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),
        亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml),鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)及びニッケル
        標準液(Ni : 1 mg/ml) 次のいずれかのものを用いる。

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