JIS K 8997:2012 硫酸マンガン（ＩＩ）五水和物（試薬） | ページ 3

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  4.1.1)   CSSに基づく標準液 6.3 a) 3.1.1)に準じる。
  4.1.2)   CSS以外の認証標準液など 6.3 a) 3.1.2)に準じる。
  4.1.3) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml),
         亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml),鉛標準液(Pb : 1 mg/ml),鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)及びニッケル
         標準液(Ni : 1 mg/ml)を調製する場合
  4.1.3.1) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml) JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物3.93gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.2) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml) JIS K 8995に規定する硫酸マグネシウム七水和物10.1 g
           を全量フラスコ1 000 mlにとり,塩酸(2+1)15 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加
           えて混合する。
  4.1.3.3) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml) JIS K 8617に規定する炭酸カルシウム2.50 gに水50 ml
           及び塩酸(2+1)15 mlを加え,沸騰しない程度に加熱して溶かし,更に二酸化炭素を除き,
           冷却する。これを全量フラスコ1 000 mlに移し,水を標線まで加えて混合する。ポリエチレン
           製瓶などに保存する。
  4.1.3.4) 亜鉛標準液(Za : 1 mg/ml) JIS K 8953に規定する硫酸亜鉛七水和物4.40 gを全量フラスコ
           1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.5) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml) JIS K 8563に規定する硝酸鉛(II)1.60 gを全量フラスコ1 000 ml
           にとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.1.3.6) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml) JIS K 8982に規定する硫酸アンモニウム鉄(III)・12水8.63 gを全
           量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加えて溶かし,水を標線まで加えて
           混合する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4.1.3.7) ニッケル標準液(Ni : 1 mg/ml) JIS K 8152に規定する塩化ニッケル(II)六水和物4.05 g(質
          量分率100 %としての相当量)を全量フラスコ1 000 mlにとり,硝酸(1+2)25 ml及び水を加
          えて溶かし,水を標線まで加えて混合する。
  4.2) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 
        0.01 mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml),鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml)
        及びニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  4.2.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 銅標準液(Cu : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確
         にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) マグネシウム標準液(Mg : 1 mg/ml)10 mlを全量フ
         ラスコ1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合
         する。
  4.2.3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) カルシウム標準液(Ca : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ
         1 000 mlに正確にはかりとり,塩酸(2+1)15 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
         ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4.2.4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 亜鉛標準液(Zn : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正
         確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 鉛標準液(Pb : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に
         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
  4.2.6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 鉄標準液(Fe : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000 mlに正確に

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         はかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。褐色ガラス製瓶に
         保存する。褐色ガラス製瓶に保存する。
  4.2.7) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml) ニッケル標準液(Ni : 1 mg/ml)10 mlを全量フラスコ1 000
         mlに正確にはかりとり,硝酸(1+2)25 mlを加え,更に水を標線まで加えて混合する。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) プッシュボタン式液体用微量体積計 JIS K 0970に規定するもの。
  2)   CP発光分光分析装置 JIS K 0116に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表3に示す。
                                  表3−分析種及び測定波長の例
                                                           単位 nm
                                   分析種              測定波長
                            銅             Cu          324.754
                            マグネシウム   Mg          280.270
                            カルシウム     Ca          396.847
                            亜鉛           Zn          213.857
                            鉛             Pb          220.353
                            鉄             Fe          238.204
                            ニッケル       Ni          221.648
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gを全量フラスコ50 mlにとり,硝酸(1+2)1 ml及び水30 ml加えて
      溶かす。イットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)50 μl加えて,水を標線まで加えて混合する(X液)。
  2) 比較溶液の調製は,三つの全量フラスコ50 mlに,それぞれに硝酸(1+2)1 ml,イットリウム標
      準液(Y : 1 mg/ml)50 μl及び水10 mlをとり,プッシュボタン式液体用微量体積計で表4に示す各
      標準液の体積を3段階にとり3),水を標線まで加える(Y1液,Y2液及びY3液)。
       注3) 1.0 ml以下はプッシュボタン式液体用微量体積計を用い,1.0 mlを超える場合は全量ピペッ
            トを用いる。
                                   表4−採取する標準液の体積
                                                          採取量  
                           標準液          mg/ml
                                                     Y1      Y2      Y3
                   銅標準液(Cu)           0.01     250     500    1 000
                   マグネシウム標準液(Mg) 0.01    2 000   5 000   8 000
                   カルシウム標準液(Ca)   0.01    2 000   5 000   8 000
                   亜鉛標準液(Zn)         0.01     500    1 000   2 000
                   鉛標準液(Pb)           0.01     500    1 000   2 000
                   鉄標準液(Fe)           0.01     500    1 000   2 000
                   ニッケル標準液(Ni)     0.01    1 000   2 000   4 000
  3) 空試験溶液の調製は,全量フラスコ50 mlに硝酸(1+2)1 ml及びイットリウム標準液(Y : 1 mg/ml)
      50 μlをとり,水を標線まで加えて混合する(Z液)。

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  4)   CP発光分光分析装置の一般事項は,JIS K 0116の5.(ICP発光分光分析)による。
  5)   CP発光分光分析装置は,高周波プラズマを点灯するなどによって,発光強度を測定できる状態に
      する。
  6)   1Y3液を噴霧し,発光線及び各標準液から作成される検量線の直線性を確認した後,最適な波
      長を選択する。
  7)   液,X液,Y1Y3液を噴霧し,分析種の発光強度を測定する。
e) 計算 JIS K 0116の5.8.3(定量法)a)(検量線法)2)(強度比法)によって検量線を作成し,分析種
    の含有率を計算する。
f)  判定 d)によって操作し,e)によって計算し,次に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規
    格値),マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %
    以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉛(Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格
    値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値),ニッケル(Ni) : 質量分率0.002 %以下”とする。
      計算して得られた含有率が,規格値を満足している。
6.7.2 第2法 原子吸光法
  第2法 原子吸光法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 酢酸ブチル JIS K 8377に規定するもの。
  2) アンモニア水(2+3) JIS K 8085に規定するアンモニア水(質量分率28.030.0 %)の体積2と
      水の体積3とを混合する。
  3) 塩酸(2+1) 6.6 a) 1)による。
  4) くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l) JIS K 8284に規定するくえん酸水素二アンモニウム
      10 gを水に溶かして100 mlにする。
  5)   ,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトリウム溶液(10 g/l)[NaDDTC溶液(10 g/l)] JIS K 8454
      に規定するN,N-ジエチルジチオカルバミド酸ナトウリム三水和物 1.3 gを水に溶かして100 mlにす
      る。使用時に調製する。
  6) 硝酸(1+2) 6.2 a) 5)による。
  7) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml),マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml),カルシウム標準液(Ca : 0.01
      mg/ml),亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml),鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml),鉄標準液(Fe : 0.01 mg /ml)
      及びニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml) 次のものを用いる。
  7.1) 銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.1)による。
  7.2) マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.2)による。
  7.3) カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.3)による。
  7.4) 亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.4)による。
  7.5) 鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.5)による。
  7.6) 鉄標準液(Fe : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.6)による。
  7.7) ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml) 6.7.1 a) 4.2.7)による。
b) 器具及び装置 主な器具及び装置は,次のとおりとする。
  1) 分液漏斗200 ml JIS R 3503に規定するもの。
  2) 水浴 沸騰水浴として使用することができ,蒸発皿,ビーカーなどを載せられるもの。
  3)   H計 6.4 b) 2)による。

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  4) フレーム原子吸光分析装置 JIS K 0121に規定するもの。
c) 分析種及び測定波長 分析種及び測定波長の例を,表5に示す。
                                  表5−分析種及び測定波長の例
                                                            単位 nm
                                   分析種              測定波長
                            銅             Cu            324.8
                            マグネシウム   Mg            285.2
                            カルシウム     Ca            422.7
                            亜鉛           Zn            213.9
                            鉛             Pb            283.3
                            鉄             Fe            248.3
                            ニッケル       Ni            232.0
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 銅(Cu),鉛(Pb)及び鉄(Fe)の場合
  1.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加
        えて溶かし,水で80 mlにする。
  1.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加
        えて溶かし,銅標準液(Cu : 0.01 mg/ml)0.50 ml,鉛標準液(Pb : 0.01 mg/ml)1.0 ml,鉄標準液
        (Fe : 0.01 mg/ml)1.0 ml及び水を加えて80 mlにする。
  1.3) 空試験溶液の調製は,塩酸(2+1)1 ml及び水を加えて5 mlにする。
  1.4) 試料溶液及び比較溶液に,くえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加え,pH計を用い
        て,アンモニア水(2+3)でpH 5.5に調節し,更にNaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,
        水を加えて100 mlにする。
  1.5) これらの溶液それぞれを,分液漏斗200 mlに入れ,酢酸ブチル20 mlを加えた後,1分間激しく
        振り混ぜ,二層に分かれるまで放置する。この上層(酢酸ブチル相)を分離してとる。試料溶液
        からの酢酸ブチル相をX液とし,下層(水相)は保存する。比較溶液からの酢酸ブチル相をY液
        とし,下層(水相)は捨てる。
  1.6) 試料溶液からの水相を分液漏斗200 mlにとり,酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,
        二層に分かれるまで放置して下層(水相)を分離する。この場合の上層(酢酸ブチル相)は捨て
        る。再び,水相に酢酸ブチル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置して
        下層(水相)を分離し,上層(酢酸ブチル相)は捨てる。ここで得た水相に1.3)の空試験溶液を
        加え,更にくえん酸水素二アンモニウム溶液(100 g/l)2 mlを加えた後,pH計を用いて,アンモ
        ニア水(2+3)でpH 5.5に調節する。更に,NaDDTC溶液(10 g/l)5 mlを直ちに加え,酢酸ブチ
        ル20 mlを加えて1分間激しく振り混ぜ,二層に分かれるまで放置し,上層を分離(酢酸ブチル相)
        してZ液とし,空試験に用いる。
  1.7) フレーム原子吸光分析装置は,あらかじめ酢酸ブチルを噴霧してフレームの状態を最適にしてお
        き, Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸光度が最大となる波長を設定する。
        X液,Y液及びZ液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光度を測定し,X液の指示値(n1),
        Y液の指示値(n2)及びZ液の指示植(n3)を読み取る。

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                                                                                   K 8997 : 2012
  1.8) 測定結果は,X液の指示値(n1)からZ液の指示値(n3)を引いたn1−n3と,Y液の指示値(n2)
        からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1とを比較する。
  2) マグネシウム(Mg),カルシウム(Ca),亜鉛(Zn)及びニッケル(Ni)の場合
  2.1) 試料溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加
        えて溶かし,水で80 mlにする(X液)。
  2.2) 比較溶液の調製は,試料1.0 gをビーカー200 mlなどにとり,水20 ml及び塩酸(2+1)1 mlを加
        えて溶かし,マグネシウム標準液(Mg : 0.01 mg/ml)5.0 ml,カルシウム標準液(Ca : 0.01 mg/ml)
        5.0 ml,亜鉛標準液(Zn : 0.01 mg/ml)1.0 ml,ニッケル標準液(Ni : 0.01 mg/ml)2.0 mlをとり,
        水で80 mlにする(Y液)。
  2.3) フレーム原子吸光分析装置を用いて,Y液をフレーム中に噴霧し,表5に示す測定波長付近で吸
        光度が最大となる波長を設定する。X液及びY液をそれぞれフレーム中に噴霧し,分析種の吸光
        度を測定し,X液の指示値(n1)及びY液の指示値(n2)を読み取る。
  2.4) 測定結果は,X液の指示値(n1)と,Y液の指示値(n2)からX液の指示値(n1)を引いたn2−n1
        とを比較する。
e) 判定 d) 1)によって操作し,次の1)に適合するとき,“銅(Cu) : 質量分率5 ppm以下(規格値),鉛
    (Pb) : 質量分率0.001 %以下(規格値),鉄(Fe) : 質量分率0.001 %以下(規格値)”とし,又はd) 2)
    によって操作し,次の2)に適合するとき,“マグネシウム(Mg) : 質量分率0.005 %以下(規格値),
    カルシウム(Ca) : 質量分率0.005 %以下(規格値),亜鉛(Zn) : 質量分率0.001 %以下(規格値),ニ
    ッケル(Ni) : 質量分率0.002 %以下(規格値)”とする。
  1)   1−n3は,n2−n1より大きくない。
      注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,次の式によって求めることができる。
              なお,質量分率 ppmを求める場合,得られた含有率Aに10 000を乗じる。
                                n1−n3
                            B
                                n2−n1
                         A=          100
                             m  1 000
                      ここに,         A :  分析種の含有率(質量分率 %)
                                       B :  用いた標準液中の分析種の質量(mg)
                                       m :  はかりとった試料の質量(g)
  2)   1は,n2−n1より大きくない。
        注記 分析種の含有率(質量分率 %)は,6.6 e) 1)の注記に準じて求めることができる。

6.8 過マンガン酸還元性物質

  過マンガン酸還元性物質の試験方法は,次による。
a) 試験用溶液類 試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
  2) りん酸 JIS K 9005に規定するもの。
  3) 硫酸(1+1) 水の体積1を冷却し,かき混ぜながら,硫酸の体積1を徐々に加える。
  4) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液(KMnO4 : 3.161 g/l) 0.02 mol/l 過マンガン酸カリウム溶液
      の調製,標定及び計算は,次による。
  4.1) 調製 JIS K 8247に規定する過マンガン酸カリウム3.2 gをビーカー 2 000 mlにはかりとり,水1
        050 mlを加えて12時間穏やかに煮沸した後,約18時間暗所に放置する。その上澄み液をJIS R

――――― [JIS K 8997 pdf 15] ―――――

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