59
M 8813 : 2004
単位 mm
備考 この図は,各部の連結の要領を示したもので,形状・寸法は一例を示したものである。
附属書9図 4 熱分解管及び反応管接続部
単位 mm
備考 この図は,形状・寸法の一例を示したものである。
附属書9図 5 石英ガラス製ボート及び被覆板
――――― [JIS M 8813 pdf 61] ―――――
60
M 8813 : 2004
附属書10(参考)窒素の定量方法(セミミクロケルダール改良法)
序文
この附属書は,附属書4に関連する事柄を補足するもので,規定の一部ではない。
1. 要旨 試料に分解剤と硫酸とを加えて湿式分解し,分解した溶液に水酸化ナトリウム溶液を加えて水
蒸気蒸留し,生成したアンモニアをほう酸飽和溶液に補修した後,これを硫酸標準溶液又は塩酸標準溶液
で滴定する。
2. 試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) ほう酸溶液(飽和) 附属書4の2.2 b) による。
c) 分解剤 JIS K 8962に規定する硫酸カリウムとJIS K 8984に規定する硫酸銅 (II) を質量比で9 : 1に
混合し,めのう乳鉢で約75 下に微粉砕したもの。
d) 水酸化ナトリウム溶液 (400 g/L) JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム40gを水に溶かして
100mlとする。
e) 0.005 mol/L硫酸又は0.01 mol/L塩酸 附属書4の2.2 e) による。
f) メチルレッド・メチレンブルー混合溶液 JIS K 8001の4.4(指示薬)による。
g) スクロース JIS K 8383に規定するもの。
3. 装置及び器具 装置(附属書10図1及び附属書10図2参照)及び器具は,次のものを使用する。
a) 量器 附属書4の2.3 a) による。
b) 試料分解用装置 適切な装置の一例を,附属書10図1に示すが,分解時に分解管内の温度を420 ℃
に保持できるものであることが望ましい。
c) 水蒸気蒸留装置 適切な装置の一例を,附属書10図2に示すが,分解した溶液と水酸化ナトリウム溶
液の入った分解管内に水蒸気を吹き込んで水蒸気蒸留を行う装置である。
単位 mm
附属書10図 1 試料分解用装置(セミミクロケルダール改良法)の一例
――――― [JIS M 8813 pdf 62] ―――――
1. 排水フラスコ
2.冷却水開閉弁
3. アスピレータ
(自動排水システム用)
4. 給水バランスタンク
5. フィードバルブ
6. 蒸気発生器
7. バキュームバルブ
(自動排水装置用)
8. スチームバルブ
9. 水 ポンプ(循環用)
10. 分解チューブ
11. アルカリポンプ
12. 蒸留ヘッド
13. コンデンサ
14. レベルピン
15. モータ(スターラー用)
16. ランプ(滴定槽用)
17. 滴定槽
18. 排水バルブ(滴定槽用)
19. 吸収液ポンプ
20. モータ(ビューレット用)
21. ビューレット
22. 三方向弁
23. 滴定液タンク
24. アダプタ
附属書10図 2 窒素定量用(セミミクロケルダール改良法)水蒸気蒸留・滴定装置の一例
M8 813 : 200
6
4
1
――――― [JIS M 8813 pdf 63] ―――――
62
M 8813 : 2004
4. 試料はかりとり量 試料は,約0.1 gを0.1 mgのけたまではかりとる。
5. 操作
5.1 試料の準備 試料の準備は,次の手順によって行う。
a) はかりとった試料(4.)を分解管に移し入れる。
b) 分解剤[2. c)]5 gを分解管に入れ,振り混ぜて混合する。
c) 硫酸10 mlを加え,再び振り混ぜて混合する。
5.2 加熱分解 加熱分解は,次の手順によって行う。
a) 分解した溶液の入った分解管を分解装置に設置し,排気キャップを取り付ける。
b) ヒータに通電して420 ℃に昇温した後,30分間保持する。
5.3 蒸留 蒸留は,次の手順によって行う。
a) 円筒型分解フラスコを蒸留装置に取り付ける。
b) 管内に水酸化ナトリウム溶液25 mlを加え,水蒸気蒸留を行い,生成するアンモニアをほう酸溶液(飽
和)に捕集する。
5.4 滴定 附属書4の2.5.5による。
6. 空試験 附属書4の2.6による。
7. 測定値の算出 附属書4の2.7による。
8. 分析回数 附属書4の2.8による。
9. 許容差 附属書4の2.9による。
10. 報告値 附属書4の2.10による。
関連規格 JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0114 ガスクロマトグラフ分析通則
JIS K 0151 赤外線ガス分析計
JIS K 8005 容量分析用標準物質
JIS K 8984 硫酸銅(II)(試薬)
JIS M 8818 石炭類の鉱物質定量方法
JIS Z 8401 数値の丸め方
JIS Z 8801-1 試験用ふるい−第1部 : 金属製網ふるい
JIS Z 8801-2 試験用ふるい−第2部 : 金属製板ふるい
――――― [JIS M 8813 pdf 64] ―――――
附属書11(参考)JISと対応する国際規格との対比表
JIS M 8813 : 2004石炭類及びコークISO 333 : 1996 石炭−窒素の定量−セミミクロケルダール法
ス類−元素分析方法
(I) ISの規定 (II) (III) 国際規格の規定 (V) ISと国際規格との技
(IV) ISと国際規格との技術的差異の項目ごと
国際規格 の評価及びその内容 術的差異の理由及び今後の
番号 表示箇所 : 本体,附属書 対策
表示方法 : 点線の下線又は実線の側線
項目番号 内容 項目 内容 項目ごとの 技術的差異の内容
番号 評価
1.適用範囲 1)石炭及びコ ISO 333 1 MOD/追加
1)石炭(hard coal,brown 規格体系の差。 理由 : 今回が,整合化の第
ークス。 coal及びlignite) JISは一つの規格で, 石炭及び 一歩である。JISは国内で
2)成分分析 : 2)窒素の定量(セミミ コークス共通の試験方法を規 使用実績が多く,過去のデ
炭素,水素,全 クロケルダール法) 定。 ータとの比較,互換性の確
硫黄,灰中の硫 保のため,すぐには完全な
黄,窒素,りん, 整合ができない。
酸素,二酸化炭
素(炭酸塩) 対策 : 今後時間をかけて,
規格体系の見直し,JIS改
正によるISO規格への整
合,国際提案によるISO規
格の制定・改正などによっ
て,整合性の向上について
検討する。
2.引用規格 40件 ISO 333 2 6件 MOD/削除 ISO規格の引用をやめ,JISを引 1.と同じ。
MOD/削除 用。
3.定義 JISを引用 − MOD/追加 JIS全体として必要な定義を規 JISは試験方法の統合規格,
定。 ISO規格は個別規格による
規格体系上の差による。
M8 813 : 200
6
4
3
――――― [JIS M 8813 pdf 65] ―――――
次のページ PDF 66
JIS M 8813:2004の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 1994(MOD)
- ISO 333(MOD)
- ISO 334(MOD)
- ISO 351(MOD)
- ISO 609(MOD)
- ISO 622(MOD)
- ISO 625(MOD)
- ISO 925(MOD)
JIS M 8813:2004の国際規格 ICS 分類一覧
JIS M 8813:2004の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISH6202:1986
- 化学分析用白金皿
- JISH6203:1986
- 化学分析用白金ボート
- JISK1101:2017
- 酸素
- JISK8001:2017
- 試薬試験方法通則
- JISK8085:2006
- アンモニア水(試薬)
- JISK8085:2021
- アンモニア水(試薬)
- JISK8116:2006
- 塩化アンモニウム(試薬)
- JISK8155:2017
- 塩化バリウム二水和物(試薬)
- JISK8180:2015
- 塩酸(試薬)
- JISK8180:2021
- 塩酸(試薬)
- JISK8228:2020
- 過塩素酸マグネシウム(試薬)
- JISK8230:2016
- 過酸化水素(試薬)
- JISK8383:2019
- スクロース(試薬)
- JISK8422:1993
- 酸化銅(II)(試薬)
- JISK8432:2017
- 酸化マグネシウム(試薬)
- JISK8550:2006
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8550:2021
- 硝酸銀(試薬)
- JISK8574:2006
- 水酸化カリウム(試薬)
- JISK8576:2019
- 水酸化ナトリウム(試薬)
- JISK8598:2018
- セレン(試薬)
- JISK8603:2011
- ソーダ石灰(試薬)
- JISK8625:2017
- 炭酸ナトリウム(試薬)
- JISK8863:2007
- ほう酸(試薬)
- JISK8893:2020
- メチルオレンジ(試薬)
- JISK8951:2006
- 硫酸(試薬)
- JISK8962:2008
- 硫酸カリウム(試薬)
- JISM0104:1984
- 石炭利用技術用語
- JISM8810:1994
- 石炭類及びコークス類―サンプリング,分析並びに試験方法の通則
- JISM8811:2000
- 石炭類及びコークス類―サンプリング及び試料調製方法
- JISM8812:2004
- 石炭類及びコークス類-工業分析方法
- JISM8815:1976
- 石炭灰及びコークス灰の分析方法
- JISP3801:1995
- ろ紙(化学分析用)
- JISR1301:1987
- 化学分析用磁器るつぼ
- JISR1306:1987
- 化学分析用磁器燃焼ボート
- JISR1307:1995
- 化学分析用磁器燃焼管
- JISR3503:1994
- 化学分析用ガラス器具
- JISR3505:1994
- ガラス製体積計
- JISZ0701:1977
- 包装用シリカゲル乾燥剤
- JISZ8402-1:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第1部:一般的な原理及び定義
- JISZ8402-2:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第2部:標準測定方法の併行精度及び再現精度を求めるための基本的方法
- JISZ8402-3:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第3部:標準測定方法の中間精度
- JISZ8402-4:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第4部:標準測定方法の真度を求めるための基本的方法
- JISZ8402-6:1999
- 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)―第6部:精確さに関する値の実用的な使い方