JIS M 8813:2004 石炭類及びコークス類－元素分析方法 | ページ 3

                                                                                              9
                                                                                   M 8813 : 2004
                              m1          100
                          C       27.29
                              m         100  Ms
                                      Ms
                              m2   m
                                      100           100
                          H                 11.19
                                   m              100  Ms
                      ここに,   C :  試料中の炭素含有率[質量分率 (%)]
                                m1 :  二酸化炭素吸収器の増量 (g)
                                 m :  試料のはかりとり量 (g)
                                Ms :  試料中の水分[質量分率 (%)]
                                 H :  試料中の水素含有率[質量分率 (%)]
                                m2 :  水分吸収器の増量 (g)
2.7   分析回数 分析は,同一分析室において2回繰り返して行う。2回の測定値の差が附属書1表3の許
容差 (n=2) 以内の場合には,その2個の平均値を2.9に従って処理する。もし,2回の測定値の差が許容
差 (n=2) を超える場合には,更に1回分析を追加する。3回の測定値の範囲(最大値−最小値)が許容差
(n=3) 以内の場合にはその3個の平均値を,許容差 (n=3) を超える場合にはその3個の中央値を,それ
ぞれ2.9に従って処理する。
2.8   許容差 この方法の許容差を,附属書1表3に示す。
                   附属書1表 3 炭素及び水素定量法(リービッヒ法)の許容差
                                                          単位 質量分率 (%)
                           成分               n=2              n=3
                           炭素               0.3               0.4
                           水素               0.15              0.18
2.9   報告値 炭素及び水素含有率は,次の手順によって表示する。
a) 炭素の含有率は,平均値の場合には,その数値を小数点以下1けたに丸めて表示し,中央値の場合に
    は小数点以下1けたのまま表示する。
b) 水素の含有率は,平均値の場合には,その数値を小数点以下2けたに丸めて表示し,中央値の場合に
    は,小数点以下2けたのまま表示する。
3. シェフィールド高温法
3.1   要旨 試料を比較的高速の酸素気流中で約1 350 ℃に加熱して燃焼させ,生成する二酸化炭素及び
水蒸気をそれぞれ吸収剤に吸収させて,その増量を測定する。
3.2   試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸 JIS K 8951に規定するもの。
b) 水酸化カリウム又は水酸化ナトリウム JIS K 8574に規定する水酸化カリウム又はJIS K 8576に規定
    する水酸化ナトリウム。
c) 銀網巻 網目710590              長さ約100 mm,径約24 mm(燃焼管の内径に適合していなければならな
    い。)の銀網巻の中心に径約2 mmの銀心線を入れ,一端をかぎ状にしたもの。
      使用前に沸騰水を入れたビーカー中で5分間,次に,JIS K 8085に規定するアンモニア水を入れた
    広口瓶中で2分間よく振って洗浄し,最後に沸騰水で再び洗浄し,約200 ℃の乾燥器中で十分に乾燥
    する。

――――― [JIS M 8813 pdf 11] ―――――

10
M 8813 : 2004
      この操作は,試料量0.1 gの場合,約10回の測定ごとに行わなければならない。
d) 酸素(電解法で作ったものは適切でない。) JIS K 1101に規定するもの。
e) 過塩素酸マグネシウム(分析用) JIS K 8228に規定する過塩素酸マグネシウム(元素分析用)
f)  硫酸カルシウム(無水物)
g) 二酸化炭素吸収剤(1) 粒径13 mmのもの(分析用)。
h) スクロース JIS K 8383に規定するもの。
3.3   装置 装置(附属書1図2.1及び附属書1図2.2参照)を,次に示す。
3.3.1  酸素清浄装置 2.3のリービッヒ法の装置とほぼ同様のもの。ただし,ガス流量が多いから,各試
薬量を増加し,可燃性ガス除去装置は必ず設置しなければならない。
3.3.2  燃焼装置
a) 電気炉 電気炉 (e) は,炭化けい素又は白金発熱体を使用し,試料を約1 350 ℃に加熱でき,電気炉
    (f) は銀網巻を約800 ℃に加熱でき,かつ,それぞれ単独に炉温が調節できるもの。
b) 燃焼管 JIS R 1307に規定する1種又は2種 (30×24×750800 mm) の両端に,それぞれほうけい酸
    ガラス製キャップをすり合わせたもの。
c) 試料押し棒 外径57 mm,長さ約480 mmの不透明石英ガラス管の一端に少量の鉄片を封じ込み,
    他端を押しつぶして外径1015 mmの円盤状としたもの。
d) 磁石 ボートを押し込むことのできる程度の,強力な永久磁石又は電磁石。
e) 燃焼ボート JIS R 1306に規定する1種(16×12×80 mm)のもの。使用前に必ず空焼きしなければ
    ならない。
    備考 ボートをマッフル炉に入れ,炉ふたを少し開けて通電し,約1 350 ℃に昇温したら,更に1時
          間放置し,炉ふたを閉じて通電を止め,1夜放冷した後,デシケータ中に保存しておく。もし,
          a) の電気炉 (e) を用いて空焼きするときは,酸素を流しながら徐々に最高温度部に押し込み,
          20分間放置した後,引き出し,放冷する。
3.3.3  吸収装置 燃焼管から出る燃焼ガスを吸収するために,水分吸収器 (i),二酸化炭素吸収器 (j) 及
び保護管 (k) を順次連結したもの。
  水分吸収器は過塩素酸マグネシウム[3.2 e)]を詰めたもの,二酸化炭素吸収器はガス入口側に二酸化炭
素吸収剤[3.2 g)]及びガス出口側に少量の過塩素酸マグネシウムを詰めたもの,保護管はガス入口側に二
酸化炭素吸収剤を,出口側に過塩素酸マグネシウムを当量ずつ詰めたものである。
3.3.4  恒量化装置 この装置は,水分吸収器,二酸化炭素吸収器及び水分吸収器を順次連結したもの。
  水分吸収器は過塩素酸マグネシウムを詰めたもの,また,二酸化炭素吸収器は二酸化炭素吸収剤を詰め
たものである。

――――― [JIS M 8813 pdf 12] ―――――

                                                                                             11
                                                                                   M 8813 : 2004
           備考 この図は各部の連結の要領を示すもので,各器具の形状は一例を示したものである。
                  附属書1図 2.1 炭素及び水素定量装置(シェフィールド高温法)
                                                 単位      mm
                附属書1図 2.2 炭素及び水素定量用吸収器(シェフィールド高温法)
3.4   試料のはかりとり量 試料は,0.10.5 gを0.1 mgまではかりとる。
3.5   操作
安全上の警告 燃焼操作においては,高温に加熱した容器の取扱いは必ずるつぼはさみなどを用いてやけ
どをしないように注意する。また,過剰の酸素排気の取扱いに留意して火災発生の防止に努める。
3.5.1  予備操作 予備操作は,次の手順によって行う。

――――― [JIS M 8813 pdf 13] ―――――

12
M 8813 : 2004
a) 装置の点検 測定前に装置を点検し,各接続部及び吸収器が完全に気密であることを確かめる。
b) 加熱 酸素を毎分10 mlで流しながら,電気炉 (e) を約1 350 ℃に,炉 (f) を約800 ℃に昇温する。
    その後,吸収装置を取り外し,質量を0.1 mgまではかって再び取り付け,酸素を毎分300 mlで10分
    間流す。
c) 恒量化 吸収装置を取り外し,直ちに恒量化装置に取り付けて,毎分200 mlで10分間空気を流す。
    その後,コックを閉じ,放冷した後,質量を0.1 mgまではかって各吸収器の質量増減を求め,その値
    が0.5 mg未満となるまで,b) 及びc) の操作を繰り返す。
3.5.2  本操作 本操作は,次の手順によって行う。
a) 試料のはかりとり及び挿入 準備が完了したら,はかりとった試料 (3.4) を質量既知の燃焼ボートに
    移し,キャップ (b) を取り外して燃焼管末端に挿入し,再びキャップを取り付ける。
b) 燃焼 酸素を毎分300 mlで流しながら,磁石 (a) で押し棒 (c) を移動して,燃焼ボートを350400 ℃
    の位置に押し込み,通常5分間,試料によっては510分間,この位置に保持して揮発成分を完全に
    燃焼させる。次に,試料を1 350 ℃の位置に移動して,更に58分間燃焼させる。
c) 恒量化 吸収装置を取り外し,直ちに恒量化装置に取り付けて,毎分200 mlで10分間空気を通す。
    冷却後質量を0.1 mgまではかって,各吸収器の増量を求める。
3.5.3  スクロースによる検討 スクロース[3.2 h)]約0.2 gを0.1 mgまではかりとり,硫酸カルシウム
[3.2 f)]0.010.02 gを加えてよく混合し,3.5.2のa)   c) と同様の操作を行い,3.6の式で炭素及び水素
を算出し,3.8の許容差を超えない2回の測定の平均値と理論組成値との差が附属書1表4の値を超える
ときは,装置及び操作を再検討しなければならない。
                         附属書1表 4 スクロース理論組成値及び許容差
                                                                単位 質量分率 (%)
                      成分              理論組成値         理論組成値との許容差
                      炭素                42.1                    ±0.2
                      水素                 6.48                  ±0.10
3.6   測定値の算出 炭素及び水素の含有率は,次の式によって求めた数値を,炭素は小数点以下1けた
に,水素は小数点以下2けたに丸めて算出する。
                            m1            100
                        C       27.29
                            m          100  Ms
                                      Ms
                             m2   m
                                      100            100
                         H                  11.19
                                   m               100  Ms
                      ここに,    C :  試料中の炭素含有率[質量分率 (%)]
                                 m1 :  二酸化炭素吸収器の増量 (g)
                                  m :  試料のはかりとり量 (g)
                                 Ms :  試料中の水分質量分率 (%)
                                  H :  試料中の水素含有率[質量分率 (%)]
                                 m2 :  水分吸収器の増量 (g)

――――― [JIS M 8813 pdf 14] ―――――

                                                                                             13
                                                                                   M 8813 : 2004
3.7   分析回数 分析は,同一分析室において2回繰り返して行う。2回の測定値の差が附属書1表5の許
容差 (n=2) 以内の場合には,その2個の平均値を3.9に従って処理する。もし,2回の測定値の差が許容
差 (n=2) を超える場合には,更に1回分析を追加する。3回の測定値の範囲(最大値−最小値)が許容差
(n=3) 以内の場合にはその3個の平均値を,許容差 (n=3) を超える場合にはその3個の中央値を,それ
ぞれ3.9に従って処理する。
3.8   許容差 許容差を,附属書1表5に示す。
              附属書1表 5 炭素及び水素定量方法(シェフィールド高温法)の許容差
                                                          単位 質量分率 (%)
                           成分               n=2              n=3
                           炭素               0.3               0.4
                           水素               0.15              0.18
3.9   報告値 炭素及び水素の含有率は,次の手順によって表示する。
a) 炭素の含有率は,平均値の場合には,その数値を小数点以下1けたに丸めて表示し,中央値の場合に
    は小数点以下1けたのまま表示する。
b) 水素の含有率は,平均値の場合には,その数値を小数点以下2けたに丸めて表示し,中央値の場合に
    は小数点以下2けたのまま表示する。

――――― [JIS M 8813 pdf 15] ―――――

次のページ PDF 16