JIS G 1201:2014 鉄及び鋼―分析方法通則 | ページ 3

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                                          附属書A
                                          (参考)
                  鉄鋼分析法規格群の規格作成における参考情報

序文

  この附属書は,鉄鋼分析法規格群の規格の作成において,参考とする情報を示したもので規定の一部で
はない。
A.1 規格名称
  規格名称は,前書き要素 : 対象材料,主体要素 : “(分析対象成分)の定量方法”,補完要素 : 定量方法名
称とすることを推奨する。定量方法が複数ある場合は,部編成とすることが望ましい。ただし,同じ分析
方法で複数元素を分析する場合は,主体要素を“○○分析方法”とし,補完要素に“(分析対象成分)の定
量方法”−定量方法名称を記す。
    注記 規格名称は,JIS Z 8301に“前書き要素”−“主体要素”−“補完要素”(必要な場合)で記載
          することと規定されている。
  化学分析方法の名称は次によることが望ましい。ただし,対応国際規格がある場合は,その規格の題名
と整合させることが望ましい。
a) 重量法 重量法の名称は,質量をはかる化合物又は単体(以下,化合物という。)の名称の後に“重量
    法”を付ける。
      沈殿の生成の前に,分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,及
    び方法(操作)の原理を表す語句1) を先に付ける。ただし,電解だけは化合物の後とする。定量の妨
    害成分を分離させる場合は,妨害成分名の後に“分離”と入れる。
      注1) 方法(操作)の原理を表す語句とは,電解,沈殿,共沈,気化,蒸留,抽出,イオン交換,
            クロマトグラフィーなどをいう。
      例 二酸化けい素重量法,燃焼−二酸化炭素重量法,ベンゾイン-α-オキシム沈殿分離酸化モリブデ
          ン(VI)重量法,鉄分離硫酸バリウム重量法,銅電解重量法
b) 滴定法 滴定法の名称は,滴定試薬の名称の後に“滴定法”を付ける。電位差滴定の場合は,“電位差
    滴定法”を付け,目視滴定と併用する場合は,両方の名称を入れる。
      分析対象成分をあらかじめ酸化剤(又は還元剤)で酸化(又は還元)した後,滴定する(ただし,
    逆滴定ではない。)場合の名称は,上記滴定法の名称の前に,酸化剤(又は還元剤)の名称及び“酸化”
    (又は“還元”)を付ける。
      逆滴定の場合の名称は,滴定において過剰に加える試薬の名称及び滴定試薬の名称を中点“・”で
    結び,その後に“逆滴定法”を付ける。
      滴定の前に,分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,及び方法
    (操作)の原理を表す語句1) を先に付ける。妨害成分を分離させる場合は,妨害成分名の後に“分離”
    と入れる。
      例 ペルオキソ二硫酸アンモニウム酸化しゅう酸ナトリウム・過マンガン酸カリウム逆滴定法,ア
          ンモニア蒸留分離アミド硫酸滴定法
c) 吸光光度分析法 吸光光度分析法の名称は,水溶液の呈色を測定する場合は,呈色化合物の名称(た

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    だし,呈色化合物が錯体の場合には,錯体を生成させるために加えた錯形成剤の名称)の後に“吸光
    光度法”を付ける。
      呈色化合物を有機溶媒に抽出した後,その有機相の呈色を測定する場合には,呈色化合物の名称(た
    だし,呈色化合物が錯体の場合には,錯体を生成させるために加えた錯形成剤の名称)の後に“抽出
    吸光光度法”を付ける(抽出に用いる有機溶媒の名称は書かない。)。
      例 過マンガン酸吸光光度法,モリブドバナドりん酸抽出吸光光度法,ジメチルグリオキシム吸光
          光度法(ジメチルグリオキシムニッケル吸光光度法とはしない。)
      複数の錯形成剤を用いて呈色させる場合の名称は,複数の錯形成剤の名称を中点“・”で結び,そ
    の後に吸光光度法又は抽出吸光光度法を付ける。
      呈色の前に,分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,及び方法
    (操作)の原理を表す語句1) を先に付ける。妨害成分を分離させる場合は,妨害成分名の後に“分離”
    と入れる。
      例 モリブデン分離テトラフェニルアルソニウムクロリド・チオシアン酸塩抽出吸光光度法,モリ
          ブドりん酸抽出分離モリブドりん酸青吸光光度法
d) 原子吸光分析法 原子吸光分析法の名称は,JIS G 1257規格群にてフレーム原子吸光分析を用いる場
    合は,フレーム法とし,電気加熱原子吸光分析を用いる場合は,電気加熱法とする(試料溶液を酸分
    解及び残さ処理だけで調製する場合は,酸分解を付け加える。)。
      原子吸光分析の前に,分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,
    及び方法(操作)の原理を表す語句1) を先に付ける。妨害成分を分離させる場合は,妨害成分名の後
    に“分離”と入れる。フレーム法及び電気加熱法の両方で測定する場合は,いずれの名称も付け加え
    ない。
      分析対象成分と異なる成分を原子吸光分析法で測定してその吸光度から分析対象成分を定量する場
    合は,“(分析対象成分)間接定量法”とする。
      JIS G 1257規格群とは別に原子吸光分析法を規定する場合は,次による。
  1) フレーム原子吸光分析を用いる場合は,単に原子吸光分析法とし,電気加熱原子吸光分析を用いる
      場合は,電気加熱原子吸光分析法とする。
  2) 原子吸光分析の前に,分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,
      及び方法(操作)の原理を表す語句1) を先に付ける。妨害成分を分離させる場合は,妨害成分名の
      後に“分離”と入れ,1) によって原子吸光分析法又は電気加熱原子吸光分析法と付け加える。フレ
      ーム法及び電気加熱法の両方で測定する場合は,原子吸光分析法と付け加える。
e)   CP発光分光分析法 ICP発光分光分析法の名称は,分析対象成分が3成分以上ある場合は,分析対
    象成分として“多元素定量”としてもよい。規格群に同一の分析対象成分が複数ある場合は,続く補
    完要素には,各部の特徴的な内容を示す語句を入れて区別する。
      分析対象成分を分離させる場合は,分離させる試薬又は分離される化合物,及び方法(操作)の原
    理を表す語句1) を付ける。妨害成分を分離させる場合は,妨害成分名の後に“分離”と入れる。
f)  その他の分析方法 その他の分析方法の名称は,単元素定量法については,吸光光度分析法に準じ,
    多元素定量法については,ICP発光分光分析法に準じて付ける。
A.2 適用範囲
  適用範囲は,共同実験によって決定するのが望ましい。適用範囲上限値は,共同実験結果で得た許容差

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が7.3の各許容差を満たす共同実験試料最大含有率を適切に丸めた値とし,下限値は,共同実験で得た室
間精度式から相対精度20 %以下の適切に丸めた値とするのが望ましい。
  共同実験時に,共存元素の影響及び影響除去対策を調査し,影響が除去できない共存元素含有率範囲は,
適用範囲から外す。鉄への適用については,共同実験に適した試料があれば実験を行って適否を判定し,
ない場合は,適用の必要性,鉄試料への適用に対する障害の有無などを考慮して決定する。
A.3 要旨
  要旨は,次の事項を考慮して規定する。
    注記 JIS Z 8301には,試験方法について原理を書くこととしており,ISO規格も原理(Principle)の
          項を書いているが,鉄鋼分析法規格群では,分析法の原理ではなく要旨を書くこととしている。
            原理は,可能な限り解説に記載する。
a) 方法の概要がわかるよう簡潔に書く。操作については主として行う内容を書き,非定常の操作は省く。
    “溶液を全量フラスコに移し入れて標線まで薄める。”などの標準操作の記載も省く。
      反応式,分離,滴定などにおいて特定元素が反応する原理,理論的背景などは解説に示す。
b) 要旨中の試薬名は,溶液を使う場合でも“○○溶液”とはしない。ただし,滴定液(JIS K 0211によ
    る。)は,溶液と書く。
c) 要旨中の試薬名,化合物及び元素は,分子式及び元素記号を用いないで書く。
d) 要旨の末尾は,“その質量をはかる。”,“その減量をはかる。”,“○○溶液で滴定する。”,“吸光度を測
    定する。”などの文とし,その後の定量値の算出,検量線の作成などの手順は省き,“定量する。”の文
    言も入れない。ただし,標準添加法など特別な方法を採用した場合は,“○○法によって定量する。”
    と入れる。
A.4 試薬
A.4.1 一般事項
  試薬は,次の事項を考慮して規定する。
a) 操作で使用する試薬は全て規定する。ただし,試薬調製,例えば,標準液の原液調製だけに用いる試
    薬は規定しない。
b) ニッケルカプセルなど形状を規定するものは,器具とし,試薬とはしない。
c) 分析操作ごとに取り換える必要のない試薬は,装置・器具の箇条に記し,試薬の箇条には記さない。
d) 試薬の名称は,JISに規定されているものは,そのJISの名称を用い,使用する個々の試薬にJIS規
    格名称及び化学式は記載しない。使用する個々の試薬JISに規定していない試薬の名称は,IUPACの
    命名法に従い,化学式も記載する。
e) 国際一致規格は,ISO規格通りの順で記載する。
f)  試薬の記載は,濃度などの語句による規定は試薬名と同じ行に記し,調製手順などの文による規定は,
    改行して記す。
g) 同一試薬については,濃度の高い順に記載する。ただし,JIS K 0050の表1(水との混合比で表すこ
    とのできる試薬)に規定された,水との混合比で表すことのできる試薬については,規定濃度の試薬
    をそのまま用いる場合は一つの細分箇条とし,水との混合比で表すものについては別の細分箇条とし
    て混合比の全てを同じ細分箇条で表示する。
      例 5.1 塩酸

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          5.2 塩酸(1+1,1+4,2+100)
h)   IS K 0050の表1に規定された試薬以外の溶液の濃度の表示は,溶質の質量の無水換算値を溶液の体
    積で除した値を基本とする。
i)  混合試薬は,単純混合の場合は,中点“・”を用いて併記する。混酸は,各酸(及び水)について名
    称と体積割合を示す。融解合剤は,質量割合を示す。
j)  同じ試薬について2種以上の濃度のものを規定し,使用目的を変えて使う場合は,なるべく名称を変
    える。
      例 ヘキサメチレン溶液,ヘキサメチレン洗浄溶液
A.4.2 試薬の記載順序
  試薬は,次の順で記載する。
a) 水(特殊な水)
b) 無機酸 一価の酸,二価の酸,三価の酸,混酸の順とする。一価の酸は,塩酸,硝酸,過塩素酸,ハ
    ロゲン化水素酸の順とし,ハロゲン化水素酸は塩酸を除き原子番号順とする。
c) 無機塩基 アンモニア水,水酸化ナトリウム,水酸化カリウム,水酸化バリウムの順とする。
d) 過酸化水素
e) 金属 単体金属,合金の順とし,単体金属は原子番号順とする。
f)  ハロゲン 原子番号順とする。
g) 気体 希ガス,単体,化合物,混合ガスの順とし,単体は,原子番号順とする。化合物は分子式の原
    子番号順とし,同じ原子番号の並びなら原子数の少ない順とする。
      例 アルゴン,窒素,硫化水素,メタン,プロパン,一酸化炭素,二酸化炭素
h) 無機塩類 b) の順による。酸が同じならc) の順による。多価の酸の塩は,塩基の数の多い順とする。
i)  無機化合物 分子式の原子番号順とし,同じ原子番号の並びなら原子数の少ない順とする。
j)  有機酸,有機塩基,有機塩類 無機酸などと同様の順とする。
k) 呈色試薬
l)  有機溶媒
m) 滴定液又は標準液
n) 指示薬
o) その他 認証標準物質(CRM)など。
A.5 操作
  操作についての用語は,別途規定をしない場合は,次によって区分して用いることが望ましい。
a) 加熱・冷却
  1) 温める又は加温。 溶液温度を室温から60 ℃以下に加熱する操作。
  2) 穏やかに加熱する。 溶液温度を80 ℃以下に保ち,沸騰が生じないように加熱する。
  3) 沸騰直前まで加熱する。 溶液温度を90 ℃以上とし,突沸が生じないように注意して加熱する。
  4) 加熱して液量を○○にする。 溶液温度を90 ℃以上とし,突沸が生じないように注意して加熱す
      る。
  5) 加熱して窒素酸化物などを追い出す。 溶液を沸騰状態となるまで加熱する。
  6) 乾固直前まで加熱する。 溶液がほとんど残らない状態まで加熱する。その後,余熱によって液は
      ほとんど見えなくなるが,残留物中には液が残り,表面に色がついている状態となる。

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  7) 乾固する。 液状のものが残らず,残留物の表面が白くなる状態まで加熱する。
  8) 過塩素酸の白煙処理は,次のいずれかを意味する。
  8.1) 過塩素酸の白煙がビーカー内に充満している状態に加熱する操作。
  8.2) ビーカー内が透明になり,過塩素酸の蒸気がビーカーの内壁を伝わって還流している状態に加熱
        する操作。
  9) 硫酸の白煙処理 三酸化硫黄の白煙が発生する状態に加熱する操作。このとき,液温は300 ℃以上
      となっている。
  10) りん酸の白煙処理 メタリン酸などの白煙が発生する状態に加熱する操作。
  11) 放冷 溶液などの温度が室温に下がるまで実験台などに静置しておく操作。温度については,室温
      以外を指定する場合がある。
  12) 冷却 温度の高い溶液,蒸気などに対し,水,氷水,冷えた空気など熱媒体で強制的に温度を下げ
      る操作。
  13) 強熱 650 ℃以上で加熱する操作。
b) その他の操作
  1) 融解 不溶性物質と融剤とを共に強熱して,可溶性物質に変える操作。
  2) 揮散 揮発性成分を大気中に気化放出させる操作又は大気中に気化する現象。
  3) 恒量 同一条件の下で,物質を加熱・放冷・ひょう量などの操作を繰り返したとき,前後の質量の
      計量差が規定の値以下となった状態。
  4) 振り混ぜ 2種以上の物質をなるべく均一にするために,容器ごと振って混ぜる操作。
  5) 対照液 試料液の色調又は吸収の度合いを比較するために用いる標準的な色調又は吸収を示す溶液。
  6) 分取 全体の試料から割合の分かっている分量を正確に分ける操作。
  7) (溶液を)移し入れる。 試料溶液を別の容器に移す操作。溶液のほとんどを新しい容器に移した
      後,元の容器に残る試料溶液を指定された液を用いて薄めて新しい容器に移し,それを2,3回繰り
      返して元の容器に残る試料溶液の量が無視できるレベルにする。
  8) 標線まで薄める。 指定された溶媒を用いて溶液全体の容量を規定の量とする。標線近くまで溶媒
      を入れた後,液温を常温とし,液が均一になるよう混合してから標線まで溶媒を加え,再び液が均
      一になるように混合する。標線の合わせ方を含む,ガラス体積計の目盛への液体の合わせ方は,JIS
      R 3505:1994の図1に示されている。
  9) 洗液 操作に用いた時計皿,ろ紙などへの試料の付着物,又はるつぼなど容器内の試料の残留物を
      洗い流すために用いる液。
  10) 正確に 質量においては,指定した量を検定されたはかりによってはかることをいう。液体の容量
      においては,全量フラスコ,全量ピペット,ビュレット,ピストン式ピペット(JIS K 0970による。)
      によってそれらの体積計の公差内ではかることをいう。“正しく”は,同じ意味ではあるが,用いな
      いのが望ましい。
c) 時計皿の使用 鉄鋼分析法規格群における時計皿の使用については,使用する容器と同じ材質で,次
    の手順で使用することを推奨する。これらの手順によって時計皿は使用されるものとして,各規格に
    はこれら手順の詳細を記載しなくてもよい。これらの手順は,各成分の原液及び標準液調製の場合及
    び検量線用溶液の調製の場合にも適用される。
  1) 時計皿で蓋をしたビーカーを試料分(標準試料及び空試験用も含む。)準備する。
  2) 試料をはかりとったら,時計皿を外して試料をビーカーに移し入れ,再び時計皿で覆って蓋とする。

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